背景及概述^[1]

分散紅177為苯駢噻唑雜環(huán)型分散染料，適用于滌綸纖維織物的高溫高壓竭染法染色，用于熱熔染色法和印花等印染工藝，尤其對超細(xì)旦纖維的染色均能取得良好效果，該染料染色強(qiáng)度高，均染性好，色澤鮮艷，各項牢度優(yōu)良，是一個很好的分散染料品種。

制備^[1]

一、硫酸法

(1)6-硝基-2-氨基苯駢噻唑重氮化：在1000ml裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入硫酸196g，升溫至60"C，加入6-硝基-2-氨基苯駢噻唑20g，充分?jǐn)嚢枞芙?，降溫?0℃，滴加126g水，降溫0～5℃，緩慢滴加含量40％的硝基硫酸42g，滴加時間1小時，加完在0～5℃保溫3小時，反應(yīng)過程中用淀粉碘化鉀試紙測定硝基硫酸應(yīng)過量，然后用氨基磺酸破壞過量的硝基硫酸，待偶合。

(2)偶合：在2000ml帶有攪拌裝置的燒杯中，加入底水200ml，鹽酸240g，分散劑0.2g，攪拌下加入含量50％的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液50g，使其充分分散，直接加冰降溫至0℃，在1～1.5小時內(nèi)滴入重氮鹽，進(jìn)行偶合反應(yīng)。用滲圈法測定偶合終點(diǎn)，保持偶合組分微過量，反應(yīng)0～5℃保溫攪拌10小時，用液堿調(diào)pH=1，然后升溫至60℃過濾，抽濾濾去母液，然后用水洗滌至pH=7～8，干燥，得原染料28g，收率65％，原染料強(qiáng)度在800％左右。用日本島津公司的UV2401進(jìn)行檢測，標(biāo)準(zhǔn)曲線的入=522.5nm，而硫酸法所得產(chǎn)品的吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線相比，向右偏移1～1.5nm。對原染料進(jìn)行染色，硫酸法所得產(chǎn)品的色光比標(biāo)準(zhǔn)偏藍(lán)。

二、磷酸法

(1)6-硝基-2-氨基苯駢噻唑重氮化：在l000ml帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，加入磷酸400g，升溫至60～65℃，加入6-硝基-2-氨基苯駢噻唑27g，充分?jǐn)嚢枞芙猓禍刂脸?，緩慢滴入助溶?0g，繼續(xù)降溫至0～5℃，在1～24uI內(nèi)，加亞硝酸鈉12g，并隨時加入消泡劑，防止大量起沫，加完后在0～5℃保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)過程中用淀粉碘化鉀試紙測定亞硝酸鈉應(yīng)過量，然后用氨基磺酸破壞過量的亞硝酸鈉，待偶合。

(2)偶合：在2000ml帶有攪拌裝置的燒杯中，加入底水200ml，分散劑0.2g，攪拌下加入含量50％的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液71g，使其充分分散，直接加冰降溫至0k，然后加入鹽酸40g，在1～1.5小時內(nèi)滴入重氮鹽，進(jìn)行偶合反應(yīng)。用滲圈法測定偶合終點(diǎn)，保持偶合組分微過量，反應(yīng)在0～5℃保溫攪拌10小時，補(bǔ)水升溫38℃，進(jìn)行過濾，抽濾濾去母液，然后用水洗滌pH=7～8，干燥，得原染料48.5g，收率82％，原染料強(qiáng)度在800％左右。用日本島津公司的UV2401進(jìn)行檢測，磷酸法所得產(chǎn)品的曲線全部與標(biāo)準(zhǔn)重合，曲線的=522.5nm。對原染料進(jìn)行染色，磷酸法所得產(chǎn)品的色光比標(biāo)準(zhǔn)較艷。

參考文獻(xiàn)

[1]單兵.C.I.分散紅177的合成[A].中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會、吉林省人民政府.新世紀(jì)新機(jī)遇新挑戰(zhàn)——知識創(chuàng)新和高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展（下冊）[C].中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會、吉林省人民政府:中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會學(xué)會學(xué)術(shù)部,2001:2.