背景及概述^[1]

分散棕19是一種偶氮染料。目前很多染料或染料中間體的23種有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯嚴重超標(biāo)，染料染色后織物上23種有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯含量不符合Oeko-Tex Standard100的限量要求。有文獻報道在偶合反應(yīng)之前向偶合反應(yīng)體系中加入助劑，然后保溫一定時間后進行轉(zhuǎn)晶，能夠有效的防止偶爾反應(yīng)過程生成23種有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚等有害物質(zhì)的生成。

制備^[1]

在250ml的四口燒瓶中加入75％的硫酸45g，降溫至20℃以下，加入40％亞硝酰硫酸33g，然后控制溫度在20℃左右緩慢加入2,6-二氯-4硝基苯胺20.7g，加畢，在此溫度下繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時；保溫結(jié)束，將其稀釋至適量冰水中，然后加入適量硅藻土攪拌半小時，過濾收集濾液待偶合。

將27g N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺和10g硫酸投入適量冰水中，然后加入平平加1g，氨基磺酸1.2g及三氯化鐵1g，攪拌溶解30分鐘，接著將上述濾液緩慢滴入，滴加完畢，保溫反應(yīng)至偶合終點，最后進行升溫轉(zhuǎn)晶、抽濾水洗即可得環(huán)保型分散棕19。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201711015492.1 一種環(huán)保型偶氮分散染料的制備方法