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直接黃86的制備

2020/11/19 14:43:16

背景及概述[1]

直接黃86是一種重要的用于噴墨打印的染料。一般用于噴墨打印的染料有如下要求:高純度(HPLC純度至少在99%以上),極低的鹽含量 和重金屬元素,低粘度,高表面張力,良好的溶劑相容性和貯存穩(wěn)定性。 特別地,染料純度是影響噴墨墨水性能的主要指標(biāo)之一。

制備[1]

直接黃86染料的制備方法,其特征在于,

步驟1,在搪瓷鍋中加入水,亞硫酸氫鈉,升溫至40-60℃,加入甲醛反 應(yīng)一小時,合成得到中間產(chǎn)物1:

CH2O+NaHSO3→HO-CH2SO3Na

步驟2,在上述中間產(chǎn)物溶液中加入間甲苯胺,控制溫度在40-60℃, PH在6-9反應(yīng),抽濾得到中間產(chǎn)物2:

步驟3,在鍋內(nèi)加入水、氨基C酸、冰、鹽酸,在攪拌下于0-5℃加 入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮反應(yīng),加料時間為1小時,得到含有重氮鹽的 重氮濁液,見式3:

步驟4,將濾餅緩慢加入到有重氮鹽的重氮濁液,用純堿溶液維持中性介 質(zhì),加料時間一小時,得到一種黃色染料A,見式4:

步驟5,將黃色染料A升溫70-80℃,加入液堿調(diào)節(jié)PH強(qiáng)堿性,鹽析過 濾得到濾餅,即黃色染料B,見式5:

 

步驟6,縮合鍋內(nèi)加入冰和水,三聚氯氰,加入二分之一黃色染料B,加 入堿劑,控制PH=4-7反應(yīng),在加入二分之一黃色染料B,控制溫度40-60℃, PH=4-7反應(yīng),得到二次縮合物,見式6:

步驟7,在二次縮合物中加入乙醇胺,控制溫度100-120℃,PH控制 在9-11,反應(yīng),得到直接黃86染料,

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201510040859.X 直接黃86染料及其制備方法

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