背景及概述^[1]

維生素C磷酸酯鎂是一種維生素C衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高維生素C的穩(wěn)定性，所形成的衍生物被體內(nèi)廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生維生素C，因而已成為飼料添加劑、食品強化劑和高級化妝品增白的主要成分，是一種有價值的精細化學品。

制備^[1-2]

報道一、

一種維生素C磷酸酯鎂的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1)將110Kg維生素C、8.8Kg無水氯化鈣、110Kg去離子水加入溫度為-10℃的500L反應釜中，攪拌2小時，再滴加濃度30％的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH為5，再加入三偏磷酸鈉110Kg，保持溫度在25℃，反應2小時，得到的反應物為維生素C酯鈣；

(2)將維生素C酯鈣加入500L料桶清洗器中用水洗滌，再用硫酸調(diào)節(jié)PH為1.5，得到的反應物為維生素C磷酸酯；

(3)將維生素C磷酸酯經(jīng)卷式納濾膜過濾器進行納濾膜過濾，卷式納濾膜過濾器進口的溫度為120℃，卷式納濾膜過濾器出口的溫度為30℃；納濾膜具有納米級孔徑，納濾膜的截留分子量為500，卷式納濾膜過濾器對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為90％；

(4)將步驟(3)過濾得到的濾液加入500L反應釜中，經(jīng)弱堿性陰離子交換樹脂，依次用0.05M鹽酸和0.5M鹽酸洗脫，收集洗脫部分，洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調(diào)節(jié)PH為7，得到的反應物為維生素C磷酸酯鎂；

(5)將維生素C磷酸酯鎂經(jīng)活性炭過濾器過濾除去沉淀，濾液于30℃減壓濃縮至原體積的五分之一，加入體積為濃縮濾液3倍含量為95％的乙醇，然后通過噴霧干燥機干燥，干燥溫度為140℃，干燥時間為30min，即得白色的維生素C磷酸酯鎂79.85KG，維生素C磷酸酯鎂含量97.75％。

報道二、

維生素c磷酸酯鎂的生產(chǎn)方法，維生素c磷酸酯鎂是由維生素c、三偏磷酸鈉、氫氧化鈣、氯化鈣所組成，其特征在于：將50％維生素c、30％的三偏磷酸鈉、20％的氫氧化鈣加入到酯化鍋內(nèi)進行化學反應，充分攪拌；然后加入適量的氯化鈣，生成維生素c磷酸酯；生成后的維生素c磷酸酯加入適量的氧化鎂，并經(jīng)精制、甩干、烘干、粉碎、檢測、包裝成維生素c磷酸酯鎂產(chǎn)品。具體實施時，酯化：將70-80kg固堿投入溶堿罐內(nèi)并開動攪拌器10-15分鐘進行溶解，在酯化鍋內(nèi)投入130-150kg的維生素c充分攪拌溶解10-20分鐘，向反應鍋內(nèi)慢慢加入堿液，反應溫度控制在20-35℃內(nèi)，并不斷測試ph值，當ph值達到6-8時，向鍋內(nèi)投入90-120kg的三偏磷酸鈉，繼續(xù)加堿，當ph值達到11-13時停止加堿，保溫攪拌反應2小時左右。甩干制粒：將酯化料加入到離心機內(nèi)，裝量為離心機容量的三分之二，甩干2小時后出料，離心機卸出的干料經(jīng)顆粒搖擺機制粒烘干。干燥、粉碎：每次向料斗投加顆粒150kg-200kg，烘料時進風溫度控制110-135℃，當出風溫度達到70-80℃時出料。離交：每批準確稱量20kg與適量陰樹脂酸化作用，酸化后投入裝有500L軟水的反應罐內(nèi)，并開啟攪拌器，攪拌2小時后，準確計量400L打入反應罐中。中和：用軟水配制50％濃度的氧化鎂水溶液備用，開啟攪拌，向反應罐內(nèi)緩慢加入氧化鎂水溶液，最終將ph值調(diào)節(jié)在8-9之間，整個加鎂時間控制在2小時左右，料液與氧化鎂充分反應5小時左右，開始過濾鎂渣，保溫脫色40分鐘抽炭，將料液送結(jié)晶罐中待結(jié)晶。結(jié)晶：將結(jié)晶罐中的溫度控制在50-60℃，開始緩慢勻速地加入酒精，加酒精過程為1.5-2小時，保溫養(yǎng)晶2小時，開啟冷卻水降溫，當溫度降至30-40℃時，開始離心甩干。精制：每批稱重40kg結(jié)晶后的干料抽入到有400L軟水的溶料罐內(nèi)充分攪拌溶解24小時，將澄清液抽至結(jié)晶罐中，打開蒸氣閥升溫到50-60℃，緩慢加入80-120L酒精，澄清后，抽出澄清液，保溫養(yǎng)晶2小時，開始冷卻降溫，當溫度降到30-40℃開始離心甩干，出料烘干。烘干、粉碎、過篩、包裝：將精制好的半干料等量裝入烘干袋鋪平放入干燥箱，打開真空和加熱閥門，控制干燥溫度38-55℃，真空度0.8Mpa以上，烘干20-24小時，將烘干后的料進行粉碎、過篩、化驗室檢查合格后包裝。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201210380659.5一種維生素C磷酸酯鎂的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN200810235390.5維生素c磷酸酯鎂的生產(chǎn)方法