背景及概述^[1][2]

溶劑紫13外觀為紫黑色粉末，不溶于水，可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有機(jī)溶劑，于濃硫酸中呈暗綠色，稀釋后產(chǎn)生橄欖至紅光藍(lán)色沉淀。溶劑紫13可用于各種樹脂塑料的著色，如聚丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯、有機(jī)玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等，得紅光藍(lán)色；有優(yōu)良的耐熱性、耐曬性及耐遷移性，著色力好，透明度高，適用范圍廣。

制備^[1]

以 1，4-二羥基蒽醌和對(duì)硝基甲苯為起始原料，以甲醇為溶劑，鐵粉為還原催化劑，氫氣為還原劑，硼酸為縮合催化劑，發(fā)生還原、縮合反應(yīng)，經(jīng)空氣氧化得到溶劑紫13。本一鍋法合成溶劑紫13的新路線，將所有原料一起投入容器中，節(jié)省 了中間步驟的后處理過程，節(jié)省了大量的人力物力。具體如下：

首先將甲醇、1，4-二羥基蒽醌、對(duì)硝基甲苯、鐵粉、硼酸依次投入壓力容器中，密閉 容器后進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，然后攪拌升溫至50～60℃，通入氫氣進(jìn)行加氫還原，當(dāng)反應(yīng)體系停止吸氫后，控制在60～70℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時(shí)間為2h以上，反應(yīng)結(jié)束后升溫，在90～100℃ 進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5h以上，反應(yīng)結(jié)束后泄壓，降溫，通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，最后加 鹽酸打漿，打漿溫度為60～70℃，過濾，洗滌，干燥即得溶劑紫13。

其中，1，4-二羥基蒽醌與甲醇的質(zhì)量比為1：(1.1～3.0)；1，4-二羥基蒽醌與對(duì)硝 基甲苯的質(zhì)量比為1：(0.5～0.7)；1，4-二羥基蒽醌與鐵粉的質(zhì)量比為1：(0.04～0.12)，1， 4-二羥基蒽醌與與硼酸的質(zhì)量比為1：(0.1～0.3)；1，4-二羥基蒽醌與鹽酸的質(zhì)量比為1： (0.2～0.8)。

應(yīng)用^[3]

CN201780058330.8報(bào)道了一種自由流動(dòng)的固體顆粒狀衣物洗滌劑組合物，其包含：

(a)陰離子去污表面活性劑；(b)0重量％至8重量％的沸石助洗劑；(c)0重量％至4重量％的磷酸鹽助洗劑；(d)0重量％至8重量％的碳酸鈉；(e)0重量％至8重量％的硅酸鈉；(f)4重量％至20重量％的有機(jī)酸；以及(g)調(diào)色劑，其選自酸性紫50，直接紫9、66和99，溶劑紫13以及它們的任意組合。其中在20℃下在去離子水中以1重量％稀釋的組合物具有6.5至9.0范圍內(nèi)的平衡pH。

其中組合物包含30重量％至90重量％的基礎(chǔ)洗滌劑顆粒，其中基礎(chǔ)洗滌劑顆粒包含(按基礎(chǔ)洗滌劑顆粒的重量計(jì))：(a)4重量％至35重量％的陰離子去污表面活性劑；(b)任選地，1重量％至8重量％的沸石助洗劑；(c)0重量％至4重量％的磷酸鹽助洗劑；(d)0重量％至8重量％的碳酸鈉；(e)0重量％至8重量％的硅酸鈉；(f)1重量％至10重量％的有機(jī)酸；以及(g)任選地，1重量％至10重量％的硫酸鎂。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201510594354.8 一種溶劑紫13的合成方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201910906431.7 一種低毒低害環(huán)保型溶劑紫13的合成方法

[3] CN201780058330.8低PH衣物洗滌劑組合物