背景及概述[1]
對氟苯硫酚是一種重要的醫(yī)藥、農藥及聚合物中間體,也可用于化學發(fā)光劑的檢測,制備非線性光學材料等?,F(xiàn)有的合成方法基本是由氟苯經磺酰氯化制備對氟苯磺酰氯、加入水中稀釋、過濾分離出對氟苯磺酰氯后,對氟苯磺酰氯再經還原而得到對氟苯硫酚。
結構
制備[1]
對氟苯硫酚制備如下:在1000ml四口瓶中,加入280g(2.4mol)氯磺酸,降溫至5~10℃,于0.5h內滴加29g(0.3mol)氟苯,同時冰浴冷卻。加完氟苯后,撇去冰浴,在10~20℃保溫反應10h,然后再慢慢升溫到60℃,保溫0.5h,氯磺化反應結束。降溫至10~15℃,慢慢加入400g碎冰,稀釋磺化液。加冰過程要慢,防止沖料,以及溫度突然升高,對氟苯磺酰氯易水解。在上述的稀釋磺化液冷卻至10~20℃之后,慢慢加入75g鋅粉,保持溫度在10~20℃,加完鋅粉后,在10~20℃保溫2h,再升溫至90℃,反應2h,降溫過濾。濾餅用500ml水洗滌,并與前述濾液合并,于分液漏斗中分層,下部油層含有對氟苯硫酚。將油層減壓蒸餾,分離去水及雜質后,得對氟苯硫酚產品,收率60%,純度99%以上(GC)。
主要參考資料
[1] CN200310122130.4 一鍋法制備對氟苯硫酚的方法