背景及概述^[1]

3，6-二溴菲醌可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備一種新型的菲并咪唑基構(gòu)筑單元，并通過(guò)離子熱的方法得到一種新型的菲并咪唑基三嗪聚合物。該菲并咪唑基三嗪聚合物兼具高比表面積、豐富的孔結(jié)構(gòu)和性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，尤其在0℃條件下具有優(yōu)異的CO₂吸附性能。

制備^[1-2]

3，6-二溴菲醌的制備：

方法1：在20.8g9，10-菲醌和過(guò)氧化二苯甲酰的硝基苯溶液，滴加11.5ml液溴，滴加完成后，將混合物加熱至110℃處理16h，粗產(chǎn)物用正己烷洗滌，過(guò)濾即得到棕色產(chǎn)物3，6-二溴菲醌。

方法2：將9，10-菲醌和引發(fā)劑(優(yōu)選為過(guò)氧化二苯甲酰)溶于溶劑(優(yōu)選為硝基苯)中，滴加溴溶液(優(yōu)選為液溴)，滴加完成后，將混合物加熱至90-150℃(優(yōu)選為95-140℃，更優(yōu)選為100-130℃)處理8-24h(優(yōu)選為10-22h，更優(yōu)選為12-20h)，洗滌(優(yōu)選采用正己烷洗滌)，分離(優(yōu)選采用過(guò)濾、抽濾或柱分析)即得到棕色產(chǎn)物3，6-二溴菲醌。

應(yīng)用^[1]

3，6-二溴菲醌可用于制備3，6-二溴-9，10-二甲氧基菲：

具體步驟如下：將11.12g3，6-二溴菲醌、2.85g四丁基溴化銨溶于100mlTHF和100mlH2O在分液漏斗中搖晃混合5分鐘，然后加入15ml硫酸二甲酯，再加入30ml14.1M的氫氧化鈉水溶液，將混合物搖動(dòng)混合3分鐘，加入100g冰冷卻，向反應(yīng)體系中加入大量去離子水，抽濾，柱層析分離，得到產(chǎn)物3，6-二溴-9，10-二甲氧基菲。

主要參考資料

[1] CN201910687768.3一種三苯基菲并咪唑三嗪聚合物及其制備方法和用途

[2] CN201910329740.2一種菲并咪唑基三嗪聚合物及其制備方法和用途