背景及概述[1][2]

即丁酸酐，(CH3CH2CH2CO)2O，無色透明液體，具有不愉快的氣味。相對密度0.9668(20/20℃)，熔點(diǎn)-75℃，沸點(diǎn)198℃。溶于乙醚等有機(jī)溶劑。遇水分解生成丁酸。與醇作用生成酯類。由丁酸與乙酸酐共熱蒸餾而制得。主要用于制各種丁酸酯和藥物等。

制備[2]

CN201410214054.8提供一種乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法，利用反應(yīng)精餾塔結(jié)合反應(yīng)器與丁酸酐精制塔的工藝流程，可以使乙酸酐與丁酸制丁酸酐連續(xù)進(jìn)行。

一種乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐裝置包括：反應(yīng)器1，反應(yīng)精餾塔2，丁酸酐精制塔3，冷凝器4、8，回流罐5、9，再沸器6、10，釜出罐7、11，泵12-19和管線等輔助設(shè)備。反應(yīng)精餾塔由3段組成：精餾段20、反應(yīng)段21、提餾段22。丁酸酐精制塔由2段組成：精餾段23、提餾段24。管線包括：管線25-管線54。其中反應(yīng)精餾塔(2)內(nèi)部有依次上下連接的精餾段(20)、反應(yīng)段(21)、提餾段(22)；丁酸酐精制塔(3)內(nèi)部有依次上下連接的精餾段(23)、提餾段(24)；反應(yīng)器(1)的上下管口分別經(jīng)過泵連接反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段(23)的上下管口，反應(yīng)器(1)中側(cè)經(jīng)過泵連接乙酸酐輸送管，反應(yīng)器(1)下側(cè)經(jīng)過泵連接丁酸輸送管；反應(yīng)精餾塔(2)頂部頂管口連接前冷凝器(4)左下端管口，前冷凝器右上端管口連接前回流罐(5)底部管口，前回流罐上側(cè)管口經(jīng)過泵連接反應(yīng)精餾塔頂部側(cè)管口，前回流罐下側(cè)管口連接乙酸輸送管；反應(yīng)精餾塔的下側(cè)管口連接前再沸器(6)上側(cè)管口，前再沸器底部管口連接反應(yīng)精餾塔底部管和前釜出罐(7)底部管口；前釜出罐側(cè)管口經(jīng)過泵連接丁酸酐精制塔(3)的精餾段(23)和提餾段(24)之間個(gè)管口，丁酸酐精制塔頂部管口連接后冷凝器(8)左下端管口，后冷凝器右上端管口連接后回流罐(9)底部管口，后回流罐上側(cè)管口經(jīng)過泵連接丁酸酐精制塔頂部側(cè)管口，后回流罐下側(cè)管口經(jīng)過泵連接連接反應(yīng)器(1)上部側(cè)管口；丁酸酐精制塔的下側(cè)管口連接后再沸器(10)上側(cè)管口，后再沸器底部管口連接丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口，后釜出罐(11)側(cè)部管口連接丁酸酐輸送管。

采用乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐裝置進(jìn)行乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐的工藝方法步驟是：

1)乙酸酐和丁酸進(jìn)入反應(yīng)器反應(yīng)后，從反應(yīng)器上部或下部，通過管線進(jìn)入反應(yīng)精餾塔精餾段下部至反應(yīng)段下部的某幾個(gè)位置；

2)進(jìn)入反應(yīng)精餾塔的乙酸酐和丁酸，在反應(yīng)段的每層塔板上同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)和精餾；

3)經(jīng)反應(yīng)段流下的物料經(jīng)反應(yīng)精餾塔提餾段精餾；

4)經(jīng)反應(yīng)段上升的物料經(jīng)反應(yīng)精餾塔精餾段精餾，塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝得到乙酸；

5)反應(yīng)精餾塔塔釜出料由泵加壓進(jìn)入丁酸精制塔精餾；

6)丁酸精制塔塔頂?shù)玫揭宜帷⒍∷?、乙酸酐、乙酸丁酸酐、丁酸酐中的某幾種物質(zhì)，塔頂餾出物經(jīng)過冷凝器冷凝后由泵經(jīng)管線打回反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)；

7)丁酸精制塔塔釜得到高純度丁酸酐。

圖1為乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐的裝置示意圖。

圖中：1反應(yīng)器，2反應(yīng)精餾塔，3丁酸酐精制塔，4前冷凝器，5前回流罐，6前再沸器，7前釜出罐，8后冷凝器，9后回流罐，10后再沸器，11后釜出罐，12-19泵，20精餾段，21反應(yīng)段，22提餾段，23精餾段，24提餾段，25-54管線。

應(yīng)用[3]

CN201110124782.6公開了一種合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50℃~150℃反應(yīng)5~15小時(shí)使氯離子取代丁酸酐2位上的氫離子，形成2-氯丁酸酐，再與正丁酸反應(yīng)，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反應(yīng)完畢后，再經(jīng)精餾后獲得純度99%以上的2-氯丁酸。本發(fā)明采用丁酸酐作為催化劑，通過控制反映溫度及通氯量，控制轉(zhuǎn)化率85%~95%，減少副產(chǎn)物的生成，可以減少過度氯化情況的發(fā)生，催化劑水解后可回收利用，通過精餾回收未反應(yīng)的正丁酸可再次用于后續(xù)生產(chǎn)。本發(fā)明氯氣用量少，副產(chǎn)物較少，正丁酸利用率高，環(huán)保效應(yīng)顯著提高。

主要參考資料

[1]化學(xué)物質(zhì)辭典

[2][中國發(fā)明]CN201410214054.8乙酸酐與丁酸反應(yīng)精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法

[3] CN201110124782.6合成2-氯丁酸的方法