二苯基磷酸
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- CAS號(hào):
- 1707-03-5
- 英文名:
- Diphenylphosphinic acid
- 英文別名:
- Diphenylphosphine acid;GC-DPPO，DPPO;AURORA KA-1519;iphenylphosphinicaci;DIPHENYLPHOSPHINICACID;DIPHENYLPHOSPINIC ACID;diphenyl-phosphinicaci;DIPHENYLPHOSPHONIC ACID;DIPHENYLPHOSPHINIC ACID;DiphenylphosphinicAcid>
- 中文名:
- 二苯基磷酸
- 中文別名:
- 二苯膦酸;二苯基磷酸;二苯基膦酸;二苯基次膦酸;二苯基磷酸/AR;二苯基磷酸,99%;二苯基磷酸 25G;PERFEMIKER]二苯基磷酸,99%
- CBNumber:
- CB1181911
- 分子式:
- C12H11O2P
- 分子量:
- 218.19
- MOL File:
- 1707-03-5.mol
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二苯基磷酸化學(xué)性質(zhì)
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熔點(diǎn):
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193-195 °C(lit.)
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沸點(diǎn):
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194 °C
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密度:
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1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
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儲(chǔ)存條件:
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Sealed in dry,Room Temperature
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溶解度:
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0.1 M NaOH: soluble0.5g/10 mL, clear, colorless
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酸度系數(shù)(pKa):
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2.30±0.10(Predicted)
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形態(tài):
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Fine Crystalline Solid
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顏色:
-
White
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水溶解性:
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Soluble in water.
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BRN:
-
2804567
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CAS 數(shù)據(jù)庫:
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1707-03-5(CAS DataBase Reference)
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NIST化學(xué)物質(zhì)信息:
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Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)
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二苯基磷酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
二苯基磷酸是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。目前有報(bào)道的制備方法是苯和三氯化磷用苯作溶劑，三氯化鋁作傅酸劑做成苯基二氯化磷，苯基二氯化磷用三氯化鋁作催化劑進(jìn)行歧化反應(yīng)做成二苯基氯化磷，二苯基氯化磷在深冷下通氧氣氧化成二苯基磷酰氯，再經(jīng)水解成二苯基磷酸。然而，現(xiàn)有的二苯基磷酸合成工藝污染大，對(duì)設(shè)備性能要求高，總收率只有30％，成本較高。
一種二苯基磷酸的制備方法具體包括如下步驟：
1)向1000ml四口瓶內(nèi)投入208g甲苯，184g(1.2mol)三氯氧磷，用冰水降溫至15℃，在15～25℃之間滴加208g甲苯與219g(3mol)二乙胺混合液，滴加畢在15～25℃保溫反應(yīng)3小時(shí)；該步反應(yīng)原理如下：
2)將步驟1)反應(yīng)后的物料抽濾回收反應(yīng)產(chǎn)物二乙胺鹽酸鹽，可將二乙胺鹽酸鹽處理成二乙胺作原料重復(fù)利用，然后將濾液常壓蒸餾回收溶劑甲苯，繼續(xù)減壓蒸餾得到132～136℃、-0.096MPa下的餾分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol)，反應(yīng)收率90％。
3)用2g四氫呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引發(fā)料備用。
4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氫呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。
5)在1000ml干燥的反應(yīng)瓶中加入27g(1.125mol)鎂條，攪拌加熱，加熱至50℃停止加熱，通過余熱使加熱溫度達(dá)到60～70℃，加入步驟3)制得的引發(fā)料進(jìn)行格氏反應(yīng)，觀察反應(yīng)瓶內(nèi)是否有反應(yīng)被引發(fā)的現(xiàn)象，反應(yīng)瓶內(nèi)產(chǎn)生大量白色煙霧，并且溫度迅速上升，則說明反應(yīng)已被引發(fā)。
6)步驟5)反應(yīng)瓶中溫度停止上升時(shí)滴加步驟4)制得的混合液，保持在100～110℃滴加，最高不要超過120℃，最低不要低于90℃，混合液滴加完后在90～110℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完后降溫至55℃。
7)將步驟2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺與65g甲苯混合制成混合液，當(dāng)步驟6)中反應(yīng)后溫度降至55℃時(shí)滴加該混合液，控制混合液滴加溫度為55～65℃，滴加完成后在55～65℃下保溫反應(yīng)3小時(shí)，收取反應(yīng)產(chǎn)物；
8)在2000ml四口瓶中加入100g鹽酸和230g(12.8mol)水，攪拌控制四口瓶內(nèi)溫度30～40℃，向四口瓶中滴加步驟7)收取的反應(yīng)產(chǎn)物，滴加完畢后升溫至70～80℃回流反應(yīng)4小時(shí)；該反應(yīng)原理如下：
冷卻過濾，收取固體物烘干得到產(chǎn)品二苯基磷酸178g(0.92mol)，步驟5)～步驟8)的格氏反應(yīng)和水解反應(yīng)的收率為85％。該產(chǎn)品二苯基磷酸以三氯氧磷計(jì)的反應(yīng)總收率為76.6％。
二苯基磷酸
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品
| 更新日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS編號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
|---|
| 2025/02/08 | XA17070351 | 二苯基磷酸
diphenylphosphinic acid | 1707-03-5 | 5G | 35元 |
| 2025/02/05 | A11563 | 二苯基磷酸, 99%
Diphenylphosphinic acid, 99% | 1707-03-5 | 5g | 162元 |
二苯基磷酸
生產(chǎn)廠家
全球有 317家供應(yīng)商
二苯基磷酸國內(nèi)生產(chǎn)廠家
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