1707-03-5
基本信息
二苯膦酸
DIPHENYLPHOSPINIC ACID
diphenyl-phosphinicaci
Diphenylphosphine acid
DIPHENYLPHOSPHINICACID
DIPHENYLPHOSPHINIC ACID
DIPHENYLPHOSPHONIC ACID
Phosphinic acid, diphenyl-
Bis(phenyl)phosphinic acid
Diphenylphosphinic acid,99%
Hydroxydiphenylphosphine oxide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
一種二苯基磷酸的制備方法具體包括如下步驟:
1)向1000ml四口瓶?jī)?nèi)投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降溫至15℃,在15~25℃之間滴加208g甲苯與219g(3mol)二乙胺混合液,滴加畢在15~25℃保溫反應(yīng)3小時(shí);該步反應(yīng)原理如下:
2)將步驟1)反應(yīng)后的物料抽濾回收反應(yīng)產(chǎn)物二乙胺鹽酸鹽,可將二乙胺鹽酸鹽處理成二乙胺作原料重復(fù)利用,然后將濾液常壓蒸餾回收溶劑甲苯,繼續(xù)減壓蒸餾得到132~136℃、-0.096MPa下的餾分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反應(yīng)收率90%。
3)用2g四氫呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引發(fā)料備用。
4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氫呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。
5)在1000ml干燥的反應(yīng)瓶中加入27g(1.125mol)鎂條,攪拌加熱,加熱至50℃停止加熱,通過余熱使加熱溫度達(dá)到60~70℃,加入步驟3)制得的引發(fā)料進(jìn)行格氏反應(yīng),觀察反應(yīng)瓶?jī)?nèi)是否有反應(yīng)被引發(fā)的現(xiàn)象,反應(yīng)瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生大量白色煙霧,并且溫度迅速上升,則說明反應(yīng)已被引發(fā)。
6)步驟5)反應(yīng)瓶中溫度停止上升時(shí)滴加步驟4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超過120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保溫反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)完后降溫至55℃。
7)將步驟2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺與65g甲苯混合制成混合液,當(dāng)步驟6)中反應(yīng)后溫度降至55℃時(shí)滴加該混合液,控制混合液滴加溫度為55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保溫反應(yīng)3小時(shí),收取反應(yīng)產(chǎn)物;
8)在2000ml四口瓶中加入100g鹽酸和230g(12.8mol)水,攪拌控制四口瓶?jī)?nèi)溫度30~40℃,向四口瓶中滴加步驟7)收取的反應(yīng)產(chǎn)物,滴加完畢后升溫至70~80℃回流反應(yīng)4小時(shí);該反應(yīng)原理如下:
冷卻過濾,收取固體物烘干得到產(chǎn)品二苯基磷酸178g(0.92mol),步驟5)~步驟8)的格氏反應(yīng)和水解反應(yīng)的收率為85%。該產(chǎn)品二苯基磷酸以三氯氧磷計(jì)的反應(yīng)總收率為76.6%。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Diphenylphosphinic acid, 99%(1707-03-5)