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1707-03-5

中文名稱 二苯基磷酸
英文名稱 Diphenylphosphinic acid
CAS 1707-03-5
EINECS 編號(hào) 216-948-5
分子式 C12H11O2P
MDL 編號(hào) MFCD00002132
分子量 218.19
MOL 文件 1707-03-5.mol
更新日期 2024/10/29 12:06:31
1707-03-5 結(jié)構(gòu)式 1707-03-5 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
二苯基磷酸
二苯膦酸
英文別名
URORA KA-1519
DIPHENYLPHOSPINIC ACID
diphenyl-phosphinicaci
Diphenylphosphine acid
DIPHENYLPHOSPHINICACID
DIPHENYLPHOSPHINIC ACID
DIPHENYLPHOSPHONIC ACID
Phosphinic acid, diphenyl-
Bis(phenyl)phosphinic acid
Diphenylphosphinic acid,99%
Hydroxydiphenylphosphine oxide
所屬類別
有機(jī)原料:有機(jī)膦化合物

物理化學(xué)性質(zhì)

外觀性狀白色結(jié)晶性粉末,熔點(diǎn)193-196℃
熔點(diǎn)193-195 °C(lit.)
沸點(diǎn)194 °C
密度1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度在0.1MNaOH中的溶解度為0.5g/10mL,澄清,無色
酸度系數(shù)(pKa)2.30±0.10(Predicted)
形態(tài)精細(xì)結(jié)晶固體
顏色白色
水溶解性易溶于水。
BRN2804567
CAS 數(shù)據(jù)庫1707-03-5(CAS DataBase Reference)
NIST化學(xué)物質(zhì)信息Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335
危險(xiǎn)類別碼R36/37/38
安全說明S22-S24/25
WGK Germany3
RTECS號(hào)SZ5315000
海關(guān)編碼29310095

化學(xué)品安全說明書(MSDS)

常見問題列表

概述
二苯基磷酸是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。目前有報(bào)道的制備方法是苯和三氯化磷用苯作溶劑,三氯化鋁作傅酸劑做成苯基二氯化磷,苯基二氯化磷用三氯化鋁作催化劑進(jìn)行歧化反應(yīng)做成二苯基氯化磷,二苯基氯化磷在深冷下通氧氣氧化成二苯基磷酰氯,再經(jīng)水解成二苯基磷酸。然而,現(xiàn)有的二苯基磷酸合成工藝污染大,對(duì)設(shè)備性能要求高,總收率只有30%,成本較高。
制備

一種二苯基磷酸的制備方法具體包括如下步驟:

1)向1000ml四口瓶?jī)?nèi)投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降溫至15℃,在15~25℃之間滴加208g甲苯與219g(3mol)二乙胺混合液,滴加畢在15~25℃保溫反應(yīng)3小時(shí);該步反應(yīng)原理如下:

2)將步驟1)反應(yīng)后的物料抽濾回收反應(yīng)產(chǎn)物二乙胺鹽酸鹽,可將二乙胺鹽酸鹽處理成二乙胺作原料重復(fù)利用,然后將濾液常壓蒸餾回收溶劑甲苯,繼續(xù)減壓蒸餾得到132~136℃、-0.096MPa下的餾分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反應(yīng)收率90%。

3)用2g四氫呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引發(fā)料備用。

4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氫呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。

5)在1000ml干燥的反應(yīng)瓶中加入27g(1.125mol)鎂條,攪拌加熱,加熱至50℃停止加熱,通過余熱使加熱溫度達(dá)到60~70℃,加入步驟3)制得的引發(fā)料進(jìn)行格氏反應(yīng),觀察反應(yīng)瓶?jī)?nèi)是否有反應(yīng)被引發(fā)的現(xiàn)象,反應(yīng)瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生大量白色煙霧,并且溫度迅速上升,則說明反應(yīng)已被引發(fā)。

6)步驟5)反應(yīng)瓶中溫度停止上升時(shí)滴加步驟4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超過120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保溫反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)完后降溫至55℃。

7)將步驟2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺與65g甲苯混合制成混合液,當(dāng)步驟6)中反應(yīng)后溫度降至55℃時(shí)滴加該混合液,控制混合液滴加溫度為55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保溫反應(yīng)3小時(shí),收取反應(yīng)產(chǎn)物;

8)在2000ml四口瓶中加入100g鹽酸和230g(12.8mol)水,攪拌控制四口瓶?jī)?nèi)溫度30~40℃,向四口瓶中滴加步驟7)收取的反應(yīng)產(chǎn)物,滴加完畢后升溫至70~80℃回流反應(yīng)4小時(shí);該反應(yīng)原理如下:

1707-03-5的合成

冷卻過濾,收取固體物烘干得到產(chǎn)品二苯基磷酸178g(0.92mol),步驟5)~步驟8)的格氏反應(yīng)和水解反應(yīng)的收率為85%。該產(chǎn)品二苯基磷酸以三氯氧磷計(jì)的反應(yīng)總收率為76.6%。

二苯基磷酸價(jià)格(試劑級(jí))
報(bào)價(jià)日期產(chǎn)品編號(hào)產(chǎn)品名稱CAS號(hào)包裝價(jià)格
2024/08/19A11563二苯基磷酸, 99%
Diphenylphosphinic acid, 99%
1707-03-55g423元
2024/08/19A11563二苯基磷酸, 99%
Diphenylphosphinic acid, 99%
1707-03-525g939元
2024/08/19A11563二苯基磷酸, 99%
Diphenylphosphinic acid, 99%
1707-03-5100g3396元
"1707-03-5" 相關(guān)產(chǎn)品信息
775-12-2 19430-83-2 77-92-9 59-30-3 140-22-7 102-08-9 57-11-4 4559-70-0 1571-33-1 1079-66-9 829-85-6 55896-93-0 101-81-5 58479-61-1 37943-90-1 6372-42-5 6737-42-4 1241-94-7