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1-溴-2-丁炔

1-溴-2-丁炔, 3355-28-0, 結(jié)構(gòu)式
1-溴-2-丁炔
CAS號(hào):
3355-28-0
英文名:
1-BROMO-2-BUTYNE
英文別名:
1-Bromobut-2-yne;2-BUTYNYL BROMIDE;1-Bromobut-2-butyne;1-Brom-2-Butin;1-BROMO-2-BUTYNE;Linagliptin INT4;1-Bromo-2-butynyl;1-broMo -2-Ding Que;1-Bromo-2-butyne,98%;1-BROMO-2-BUTYNE 98%
中文名:
1-溴-2-丁炔
中文別名:
1-溴二丁炔;2-丁炔-1-溴;1-溴-2-丁炔;1-溴代-2-炔;1-溴丁-2-炔;1-溴-2-丁炔,98%;1-溴-2-丁炔(利拉利汀);利格列汀中間體,1-溴-2-丁炔;1-溴-2-丁炔(刺激味道液體);1-溴-2-丁炔 利拉利汀中間體
CBNumber:
CB0363349
分子式:
C4H5Br
分子量:
132.99
MOL File:
3355-28-0.mol

1-溴-2-丁炔化學(xué)性質(zhì)

沸點(diǎn):
40-41 °C/20 mmHg (lit.)
密度:
1.519 g/mL at 25 °C (lit.)
折射率:
n20/D 1.508(lit.)
閃點(diǎn):
97 °F
儲(chǔ)存條件:
Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度:
Miscible with acetonitrile.
形態(tài):
Liquid
比重:
1.519
顏色:
Clear pale yellow-greenish
BRN:
605306
InChIKey:
LNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù):
3355-28-0(CAS DataBase Reference)
安全信息
危險(xiǎn)類別碼: 10
安全說明: 16-24/25
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào): UN 1993 3/PG 3
WGK Germany: 3
F: 10-23
危險(xiǎn)等級(jí): 3
包裝類別: III
海關(guān)編碼: 29033990

1-溴-2-丁炔性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

背景

1-溴-2-丁炔常用來合成軸手性三元化合物,生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法,亦即先制備2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工藝對(duì)2-丁炔-1-醇進(jìn)行溴化處理,該方案存在如下缺點(diǎn)。

理化性質(zhì)

1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀,其能和常見的有機(jī)溶劑混溶,但是不溶于水。

用途

1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體,主要用作利拉利汀中間體。

用途

1-溴-2-丁炔有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體,常用來合成軸手性三元化合物,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中主要用作利拉利汀中間體。

制備

一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法,其特征在于:將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),反應(yīng)原理為: 2-丁炔-1-醇的制備方法為:先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應(yīng)制取格氏試劑,然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進(jìn)行格式反應(yīng),格式反應(yīng)結(jié)束后分離回收2-丁炔-1-醇,先將2-丁炔-1-醇和有機(jī)溶劑、吡啶混勻,混勻后滴加三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),溴化反應(yīng)結(jié)束后分離回收1-溴-2-丁炔。

合成工藝

操作1:檢查所有設(shè)備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應(yīng)釜內(nèi),對(duì)反應(yīng)釜抽真空,將150kg的THF抽入反應(yīng)釜內(nèi),啟動(dòng)反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌機(jī)構(gòu);將少量溴乙烷加入反應(yīng)釜內(nèi),升溫引發(fā)反應(yīng);(待反應(yīng)釜內(nèi)溫度出現(xiàn)明顯升溫,且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn))將剩余900kgTHF加入反應(yīng)釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃;滴加結(jié)束后,保溫反應(yīng)2h;保溫結(jié)束后,將反應(yīng)釜降溫至5℃,開始通入丙炔氣于反應(yīng)釜中,控制丙炔通入速度在每小時(shí)8公斤,10小時(shí)內(nèi)通完;丙炔通入結(jié)束后,5℃保溫12h;將反應(yīng)釜升溫至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分鐘加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入過程中控制反應(yīng)溫度不超過45℃;加完多聚甲醛后先保溫反應(yīng)3h、后升溫至55℃反應(yīng)1h,取樣檢測(cè)。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜溫降至20℃,然后將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應(yīng)釜中;滴加結(jié)束后,停止攪拌,靜置30min,上層液相真空抽出;抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸,調(diào)節(jié)體系pH至5(左右),再次靜置分層;上層液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)罐中,下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次,分層回收有機(jī)物;將中轉(zhuǎn)罐內(nèi)有機(jī)物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機(jī)物合并,隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)有機(jī)物的pH至6;然后轉(zhuǎn)至2000L反應(yīng)釜內(nèi)減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚;減壓蒸餾后的濃縮液轉(zhuǎn)至500L精餾塔內(nèi),減壓精餾收集純度97%以上的餾分(2-丁炔-1-醇)130公斤;

操作2:于1000L的干燥的反應(yīng)釜內(nèi)抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至-5℃;將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在0℃以下、10小時(shí)滴完;滴加結(jié)束后,-5℃保溫4小時(shí)后升溫至40℃反應(yīng)(GC檢測(cè)原料反應(yīng)完全);反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到20度以下,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到裝有500L水的2000L反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在20度以下,攪拌混合1小時(shí),然后靜置分層;回收上層有機(jī)相,下層水相分出,用甲基叔丁基醚萃取兩次,合并有機(jī)相用水洗滌兩次,每次用水300公斤,洗滌后的有機(jī)相轉(zhuǎn)入2000L濃縮釜中減壓濃縮;濃縮結(jié)束后將濃縮液轉(zhuǎn)入500L精餾釜內(nèi),減壓精餾,收集98%以上餾分,得產(chǎn)品(1-溴-2-丁炔)280公斤。


用途 

利拉列汀中間體

1-溴-2-丁炔 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

1-溴-2-丁炔 試劑級(jí)價(jià)格

更新日期產(chǎn)品編號(hào)產(chǎn)品名稱CAS編號(hào)包裝價(jià)格
2025/02/08XW335528031-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-025G121元
2025/02/08XW335528021-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-05G32元

1-溴-2-丁炔 生產(chǎn)廠家

全球有 411家供應(yīng)商   1-溴-2-丁炔國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家
供應(yīng)商聯(lián)系電話電子郵件國(guó)家產(chǎn)品數(shù)優(yōu)勢(shì)度
上海潤(rùn)棲醫(yī)藥科技有限公司 021-38751876 15000076078 Info@rochipharma.com 中國(guó) 571 55
峨眉山鴻森生物醫(yī)藥股份有限公司 0833-6186278 08336186278 info@hongshengpharm.com 中國(guó) 109 60
上海邁瑞爾生化科技有限公司 021-61259108 18621169109 market03@meryer.com 中國(guó) 40228 62
蘇州麗品化學(xué)有限公司 0512-0512-67509664 19888480046 中國(guó) 121 58
Sigma-Aldrich西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司 021-61415566 800-8193336 orderCN@merckgroup.com 中國(guó) 51456 80
北京百靈威科技有限公司 010-82848833 400-666-7788 jkinfo@jkchemical.com 中國(guó) 96815 76
阿法埃莎(中國(guó))化學(xué)有限公司 400-6106006 saleschina@alfa-asia.com 中國(guó) 30123 84
梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司 021-67121386 Sales-CN@TCIchemicals.com 中國(guó) 24529 81
北京華威銳科化工科技有限公司 010-89508211 18501085097 sales.bj@hwrkchemical.com 中國(guó) 9371 55
安耐吉化學(xué)&3A(安徽澤升科技有限公司) 021-021-58432009 400-005-6266 sales8178@energy-chemical.com 中國(guó) 44733 61
武漢凱威斯科技有限公司 86-027-67849912 sales@chemwish.com 中國(guó) 35896 56
上海景顏化工科技有限公司 13817811078 sales@jingyan-chemical.com 中國(guó) 9976 60
上海信旗醫(yī)藥科技有限公司 +86-21-54098501 sales@sinch.com.cn 中國(guó) 11598 64
嘉興市艾森化工有限公司 0573-85285100 18627885956 isenchem@163.com 中國(guó) 9407 66
韶遠(yuǎn)科技(上海)有限公司 021-50795510 4000665055 sales@accelachem.com 中國(guó) 11655 64
南京康滿林化工實(shí)業(yè)有限公司 025-83697070 info@chemlin.com.cn 中國(guó) 19186 64
上海瀚鴻科技股份有限公司 021-54306202 13764082696 info@hanhongsci.com 中國(guó) 42958 64
凱試(上海)科技有限公司 021-50135380 shchemsky@sina.com 中國(guó) 32321 50
杭州東帆化學(xué)有限公司 86-0571-85151182 中國(guó) 5691 66
孝感深遠(yuǎn)化工有限公司 15527768850 1791901229@qq.com 中國(guó) 8164 52
上海睿騰醫(yī)藥科技有限公司 21-021-64968085,64968086-5815,5812 13918693646 bd@rainbowpharma.cn 中國(guó) 988 65
四川庫(kù)利南科技有限公司 400-1166-196 18981987031 cdhxsj@163.com 中國(guó) 11707 57
天津希恩思生化科技有限公司 400 638 7771 sales@heowns.com 中國(guó) 14435 57
南京維奧化工有限公司 Please Send Email 18652950785 chemweiao@163.com 中國(guó) 4378 65
上海攀鴻化工科技有限公司 021-56491756 13512199871 2819742715@qq.com 中國(guó) 4000 55
武漢海正工貿(mào)發(fā)展有限公司 027-8866 0053/88660577/88660578 中國(guó) 1073 55
蘇州蓋德精細(xì)材料有限公司 136-16210669 13914021065 sales@guide-chemicals.com 中國(guó) 241 60
艾科試劑 4008-755-333 18080918076 800078821@qq.com 中國(guó) 9718 55
T&W GROUP 021-61551611 13296011611 contact@trustwe.com 中國(guó) 9895 58
上海思域化工科技有限公司 86-21-34053660 sale@labgogo.com 中國(guó) 9865 52
武漢泰易成生化藥業(yè)有限公司 027-88320699 tycshyy@126.com 中國(guó) 297 66
賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司 800-810-5118 cnchemical@thermofisher.com 中國(guó) 17770 75
上海特伯化學(xué)科技有限公司 021-58170097 info@topbiochem.com 中國(guó) 9484 58
上海特伯化學(xué)科技有限公司 +86-21-60341587 sales@topbiochem.com 中國(guó) 6175 58
上海遐瑞醫(yī)藥科技有限公司 +86 21 61551611 中國(guó) 9891 58
江蘇艾康生物醫(yī)藥研發(fā)有限公司 025-66099280 17798518460 cfzhang@aikonchem.com 中國(guó) 19915 55
TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. 03-36680489 Sales-JP@TCIchemicals.com 日本 28387 80
TCI Europe 320-37350700 sales@tcieurope.eu 歐洲 23671 75
TCI AMERICA 800-4238616 sales@tciamerica.com 美洲 23653 75
九鼎化學(xué)(上海)科技有限公司 4009209199 sales@9dingchem.com 中國(guó) 22514 55
上海將來實(shí)業(yè)股份有限公司 021-61552785 sales@shshiji.com 中國(guó) 9545 55
南京友杰醫(yī)藥科技有限公司 18860950986 tangmanman@zenjipharma.com 中國(guó) 1733 55
上海蒙佳納化工有限公司 +86-21-38682181 15900741819 中國(guó) 282 55
越林試劑 021-62960152 934678158@qq.com 中國(guó) 9899 55
滄州那瑞化學(xué)科技有限公司 +86-317-3563899 trade@senary.com 中國(guó) 98 56
鄒平銘遠(yuǎn)進(jìn)出口貿(mào)易有限公司 86-13605431940 13605431940 zpmxchemical@126.com 中國(guó) 1481 62
無錫中坤生化科技有限公司 +86 0510-85629785 中國(guó) 2327 58
上海常豐生物醫(yī)藥科技有限公司 +86-021-61727342 13611721451 chainpharm@163.com 中國(guó) 966 58
上海熙譽(yù)化學(xué)科技有限公司 021-15000143735 15221126179 sala@xiyuchem.com 中國(guó) 370 55
蘇州愛瑪特生物科技有限公司 0512-56316828 4008675858 sales@amateksci.com 中國(guó) 9893 55
北京環(huán)宇世紀(jì)化學(xué)科技有限公司 400-8706899 hysj_bj.com 中國(guó) 3583 55
上海湄水化工科技有限公司 021-60549325 18616193163 中國(guó) 4526 56
上海笛柏生物科技有限公司 021-54359730 400-008-9730 info@chemxyz.com 中國(guó) 3991 60
鄭州鴻晟醫(yī)藥科技有限公司 0371-13526885213 15637198702 xpkchem@163.com 中國(guó) 3981 58
深圳振強(qiáng)生物技術(shù)有限公司 0755-0755-66853366 13670046396 sales@chem-strong.com 中國(guó) 18110 56
雷丁試劑 0510-85629785 18013409632 sales@reading-chemicals.com 中國(guó) 15178 58
武漢豐泰威遠(yuǎn)科技有限公司 027-87465837 19945049750 sales@finetechnology-ind.com 中國(guó) 9647 58
上海星酶生物科技有限公司 18112588827 sales4@sepharm.com.cn 中國(guó) 286 60
科瑞迪化學(xué) 400-821-5857 021-64326257 credit-chem@foxmail.com 中國(guó) 5219 58
武漢大華偉業(yè)醫(yī)藥化工有限公司 027-59262863 13277907145 3091977954 中國(guó) 4943 58
上海御略醫(yī)藥科技有限公司 021-60345187 13671753212 lzz841106@aliyun.com 中國(guó) 10272 55
上海柏卡化學(xué)技術(shù)有限公司 400-026-1533/(021) 6478-0600 sales@bokachem.com 中國(guó) 876 58
上海麥克林生化科技股份有限公司 15221275939 shenlinxing@macklin.cn 中國(guó) 16166 55
上??戮S化學(xué)技術(shù)有限公司 021-64609169 18901607656 greensnown@163.com 中國(guó) 9906 50
杭州杰恒化工有限公司 0571-+86-571-87396432 sales@jhechem.com 中國(guó) 11733 59
武漢勵(lì)合化學(xué)新材料有限公司 027-88395709 中國(guó) 429 50
上海嵩爰化工科技有限公司 010-1234567 18521000990 sonyuanchemical@163.com 中國(guó) 6479 50
上海孚一生物科技有限公司 +86 (21) 61124340 中國(guó) 9756 58
湖北巨勝科技有限公司 027-59599241 18871490274 1400878000@qq.com 中國(guó) 9958 58
池州凱隆進(jìn)出口貿(mào)易有限公司 xg01_gj@163.com 中國(guó) 9484 50
樺特昇生物科技(武漢)有限公司 027-59207879 1972026995 18140587686 sales@3600chem.com 中國(guó) 4656 55
臺(tái)州市盛峪化工有限公司 0576-81816116 18969655221 Shengyu@shengyuchemical.com 中國(guó) 130 65
安慶奇創(chuàng)藥業(yè)有限公司 13585175604 sales@chicopharm.com 中國(guó) 493 65
江蘇倍達(dá)醫(yī)藥科技有限公司 0512-0512-63009836 15365350169 helen@struchem.com 中國(guó) 3984 60
上海鈺康生物科技有限公司 15618758386 15618758386 sales3@myuchem.com 中國(guó) 2120 55
南京勵(lì)合化學(xué)新材料有限公司 025-87787262 中國(guó) 496 58
成都潤(rùn)澤本土化工有限公司 028-88469284 18000562381 rzbtsj@163.com 中國(guó) 9951 56
康幸生物科技(上海)有限公司 021-61556450 15800904410 中國(guó) 2832 58
廣州和為醫(yī)藥科技有限公司 18620099427 amy@howeipharm.com 中國(guó) 17687 55
南京維奧化工有限公司 025-87193546 18652950785 chemweiao@163.com 中國(guó) 9021 60
上海思言生物科技有限公司 021-50908862,442785678,326799392 18721037013 siyansales@126.com 中國(guó) 9627 58
成都巴賽泰德生物科技有限公司 028-83528581 cdbestide@126.com 中國(guó) 41 58
上海齊奧化工科技有限公司 021-58892003 info@qiaochem.com 中國(guó) 5945 65
石家莊斯迪亞諾精細(xì)化工有限公司 0311-89250318 031166536426 master@sjzsdyn.com 中國(guó) 3495 58
上海西隴生化科技有限公司 021-52907766-8042 中國(guó) 9941 58
上海前衍生物科技有限公司 02781293128 orders@biochemsafebuy.com 中國(guó) 9923 55
南京博米爾生物科技有限公司 025-83453382-8005 sale@parabiochem.com 中國(guó) 9595 55
山東西亞化學(xué)有限公司 4009903999 13395398332 sales@xiyashiji.com 中國(guó) 20806 60
北京天宇康宏化工科技有限公司 13552605092 13552605092 tianyukanghong@163.com 中國(guó) 343 55
上海力田化學(xué)品有限公司 17305617782 17305617782 sales1@rcc.net.cn 中國(guó) 320 55
滄州恩科醫(yī)藥科技有限公司 0317-5296180 15533709196 sale@enkepharma.com 中國(guó) 2057 55
北京禾興源科技有限公司 18511709189 sales@hechemist.com 中國(guó) 3433 58
上海新平精細(xì)化學(xué)品有限公司 18221735425 sales@xinpingchem.com 中國(guó) 9942 58
常州昱仁化工有限公司 0519-86802352 info@union-chems.com 中國(guó) 485 58
北京索萊寶科技有限公司 010-50973130 4009686088 3193328036@qq.com 中國(guó) 29764 68
廣東翁江化學(xué)試劑有限公司 0751-2886750 13927877953 3005811397@qq.com 中國(guó) 13320 58
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