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3355-28-0

中文名稱 1-溴-2-丁炔
英文名稱 1-BROMO-2-BUTYNE
CAS 3355-28-0
分子式 C4H5Br
MDL 編號 MFCD00190233
分子量 132.99
MOL 文件 3355-28-0.mol
更新日期 2024/12/19 10:30:45
3355-28-0 結構式 3355-28-0 結構式

基本信息

中文別名
1-溴-2-丁炔
英文別名
1-BROMO-2-BUTYNE
2-BUTYNYL BROMIDE
1-BROMO-2-BUTYNE 98%

物理化學性質

沸點40-41 °C20 mm Hg(lit.)
密度1.519 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率n20/D 1.508(lit.)
閃點97 °F
儲存條件Flammables area
溶解度與乙腈混溶。
形態(tài)液體
比重1.519
顏色透明淡黃綠色
BRN605306
InChIKeyLNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N

安全數據

危險性符號(GHS)GHS hazard pictogramsGHS hazard pictograms
GHS02,GHS07
警示詞警告
危險性描述H315-H319-H335-H226
危險類別碼R10
安全說明S16
危險品運輸編號UN 1993 3/PG 3
WGK Germany3
危險等級3
包裝類別III
海關編碼29033990

應用領域

用途一
用來合成軸手性三元化合物。

常見問題列表

背景

1-溴-2-丁炔常用來合成軸手性三元化合物,生產1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法,亦即先制備2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工藝對2-丁炔-1-醇進行溴化處理,該方案存在如下缺點。

理化性質
1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀,其能和常見的有機溶劑混溶,但是不溶于水。
用途

1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體,主要用作利拉利汀中間體。

用途
1-溴-2-丁炔有機合成中間體和醫(yī)藥中間體,常用來合成軸手性三元化合物,可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產過程中主要用作利拉利汀中間體。
制備

一種1-溴-2-丁炔的生產方法,其特征在于:將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進行溴化反應,反應原理為: 2-丁炔-1-醇的制備方法為:先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應制取格氏試劑,然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進行格式反應,格式反應結束后分離回收2-丁炔-1-醇,先將2-丁炔-1-醇和有機溶劑、吡啶混勻,混勻后滴加三溴化磷進行溴化反應,溴化反應結束后分離回收1-溴-2-丁炔。

合成工藝

操作1:檢查所有設備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應釜內,對反應釜抽真空,將150kg的THF抽入反應釜內,啟動反應釜內的攪拌機構;將少量溴乙烷加入反應釜內,升溫引發(fā)反應;(待反應釜內溫度出現明顯升溫,且回流管有回流現象出現)將剩余900kgTHF加入反應釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反應釜內溫度在60℃;滴加結束后,保溫反應2h;保溫結束后,將反應釜降溫至5℃,開始通入丙炔氣于反應釜中,控制丙炔通入速度在每小時8公斤,10小時內通完;丙炔通入結束后,5℃保溫12h;將反應釜升溫至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分鐘加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入過程中控制反應溫度不超過45℃;加完多聚甲醛后先保溫反應3h、后升溫至55℃反應1h,取樣檢測。反應結束后,將反應釜溫降至20℃,然后將反應釜內的反應液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應釜中;滴加結束后,停止攪拌,靜置30min,上層液相真空抽出;抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸,調節(jié)體系pH至5(左右),再次靜置分層;上層液轉至中轉罐中,下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次,分層回收有機物;將中轉罐內有機物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機物合并,隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調節(jié)有機物的pH至6;然后轉至2000L反應釜內減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚;減壓蒸餾后的濃縮液轉至500L精餾塔內,減壓精餾收集純度97%以上的餾分(2-丁炔-1-醇)130公斤;

操作2:于1000L的干燥的反應釜內抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;將反應釜內溫度降溫至-5℃;將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應釜內,控制溫度在0℃以下、10小時滴完;滴加結束后,-5℃保溫4小時后升溫至40℃反應(GC檢測原料反應完全);反應結束后,將反應釜內溫度降到20度以下,將反應液轉移到裝有500L水的2000L反應釜內,控制溫度在20度以下,攪拌混合1小時,然后靜置分層;回收上層有機相,下層水相分出,用甲基叔丁基醚萃取兩次,合并有機相用水洗滌兩次,每次用水300公斤,洗滌后的有機相轉入2000L濃縮釜中減壓濃縮;濃縮結束后將濃縮液轉入500L精餾釜內,減壓精餾,收集98%以上餾分,得產品(1-溴-2-丁炔)280公斤。


1-溴-2-丁炔價格(試劑級)
報價日期產品編號產品名稱CAS號包裝價格
2024/11/11XW335528031-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-025G121元
2024/11/11XW335528021-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-05G32元
2024/11/11XW335528011-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-01G30元
"3355-28-0" 相關產品信息
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