80-51-3
中文名稱
4,4'-氧代雙苯磺酰肼
英文名稱
4,4'-Oxybis(benzenesulfonyl hydrazide)
CAS
80-51-3
EINECS 編號(hào)
201-286-1
分子式
C12H14N4O5S2
MDL 編號(hào)
MFCD00007587
分子量
358.39
MOL 文件
80-51-3.mol
更新日期
2024/12/16 17:40:38
80-51-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4,4'-氧代雙苯磺酰肼二-(苯磺酰肼)醚
二苯醚二磺酰肼
發(fā)泡劑OB
4,4’-苯醚二磺酰肼
4,4’-氧聯(lián)苯二磺酸酰肼
4,4-氧代雙苯磺酰肼
對(duì),對(duì)-氧雙苯磺酰肼
P,P-氧代雙苯磺酰肼
P,P`-磺酰肼基二苯醚
P,P`-氧化雙(苯磺酰肼)
二苯磺酰肼基醚
英文別名
4,4'-OXYBIS(BENZENESULFONYL HYDRAZIDE)4,4'-OXYDIBENZENESULFONIC ACID DIHYDRAZIDE
4,4'-OXYDIBENZENESULFONYL HYDRAZIDE
diphenyloxide-4,4'-disulfonohydrazide
Diphenyloxide-4,4′-disulphohydrazide
Foaming agent OB
P,P'-OXYBIS(BENZENESULFONYLHYDRAZIDE)
4,4’-oxybis(benzenesulfonicacid)dihydrazide
4,4’-oxybis(benzenesulfonicacidhydrazide)
4,4’-oxybis-benzenesulfonicacidihydrazide
4,4’-oxydi(benzenesulfonicacidhydrazide)
4,4’-oxydi-benzenesulfonicacidihydrazide
4,4'-Oxybis(benzenesulfonhydrazide)
4,4'-Oxybis(benzenesulfonic acid, hydrazide)
4,4'-Oxydi(benzenesulfonic acid, hydrazide)
4,4'-Oxydi(benzenesulfonyl dihydrazide)
Benzenesulfonic acid, 4,4'-oxybis-, dihydrazide
Benzenesulfonic acid, 4,4'-oxydi-, dihydrazide
Benzenesulfonic acid, oxybis-, dihydrazide
Benzenesulfonicacid,4,4’-oxybis-,dihydrazide
所屬類別
醫(yī)藥中間體:原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀白色無臭細(xì)微晶體。在一定溫度范圍內(nèi),會(huì)分解釋放出氮?dú)?,并使制品形成?xì)微,優(yōu)質(zhì),均勻的氣孔結(jié)構(gòu)。相對(duì)毒性小,不污染制品,屬磺酰肼類之最好發(fā)泡劑,添加PD,CD和ZN鹽會(huì)降低其分解溫度。熔點(diǎn)160-161℃
熔點(diǎn)160-161 °C (dec.)(lit.)
沸點(diǎn)590.0±60.0 °C(Predicted)
密度1.4940 (rough estimate)
蒸氣壓0.001Pa at 80℃
折射率1.6000 (estimate)
儲(chǔ)存條件-20°C Freezer, Under inert atmosphere
溶解度DMSO(微溶、超聲處理)、甲醇(微溶、加熱、超聲處理)
酸度系數(shù)(pKa)8.76±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色
水溶解性Insoluble in water.
暴露限值ACGIH: TWA 0.1 mg/m3
LogP0.08
CAS 數(shù)據(jù)庫80-51-3(CAS DataBase Reference)
EPA化學(xué)物質(zhì)信息Benzenesulfonic acid, 4,4'-oxybis-, 1,1'-dihydrazide (80-51-3)
安全數(shù)據(jù)
危險(xiǎn)性描述H228-H242-H303
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi
危險(xiǎn)類別碼R36/37/38
安全說明S26-S37/39
WGK Germany3
RTECS號(hào)DB7321000
TSCAYes
危險(xiǎn)等級(jí)4.1
毒害物質(zhì)數(shù)據(jù)80-51-3(Hazardous Substances Data)
毒性mma-sat 800 mg/plate NEZAAQ 33,474,78
制備方法
方法1
1.
以二苯醚用氯磺酸進(jìn)行磺酰氯化得4,4'-氧代雙苯磺酰氯,然后再與水合肼反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰肼。反應(yīng)式如
下
采用二苯醚與過量氯磺酸(摩爾比約1∶6)在常溫下反應(yīng)2h后傾入水中過濾得中間體4,4'-氯代雙苯磺酰氯粗品。二苯醚用約與其等量的濃硫酸在真空和135℃下磺化4h后,再與等當(dāng)量的三氯氧磷回流3h,傾入冰水中,經(jīng)析出、過濾、水洗、濾干和干燥得中間體。中間體與稍過量的水合肼及等當(dāng)量的氨水在30~40℃下反應(yīng)3h,最后經(jīng)過濾、水洗、干燥得產(chǎn)品。
2. 將二苯醚首先用濃硫酸磺化,再與三氯氧磷反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰氯,繼續(xù)與水合肼和氨水反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰肼。反應(yīng)式如下
將預(yù)計(jì)量的二苯醚、濃硫酸加入反應(yīng)瓶中,接通減壓系統(tǒng)并開始緩慢升溫至135℃。維持反應(yīng)4h后降溫至100~110℃,撤掉減壓系統(tǒng)。由滴 液漏斗滴加預(yù)計(jì)量的三氯氧磷,維持反應(yīng)約3h后降溫。將反應(yīng)物在冰水中沉析,沉析物經(jīng)洗滌后取一定量的沉析物置于另一反應(yīng)瓶中,加入一定量的水,開始攪拌。加入氨水和水合肼的混合物,維持反應(yīng)在40℃,約3h后將反應(yīng)物過濾,水洗至中性,真空干燥或紅外干燥得灰白色粉末產(chǎn)品。