向 1000 mL 三口燒瓶中加入 0.25 mol 芳香化合物苯甲醚和 700 mL1, 2-二氯乙烷, 開動(dòng)機(jī)械攪拌并緩慢滴加氯磺酸(滴加量為理論物質(zhì)的量的3倍) , 滴加過程中水浴控制底物溫度 50 ℃左右,滴加完畢, 升溫至 80 ℃, 保溫繼續(xù)反應(yīng) 1 h, 反應(yīng)完畢, 減壓蒸除溶劑, 所得固體經(jīng)正庚烷重結(jié)晶后得芳香磺酰氯純品。中間產(chǎn)物的平均收率為 85 %。

取制得的芳香磺酰氯 0.1 mol 加入 500 mL三口燒瓶中并加入 200 m L 正庚烷, 開動(dòng)機(jī)械攪拌, 水浴控制底物溫度 85 ℃, 分批加入三苯基磷(加入量為磺酰氯基團(tuán)物質(zhì)的量的 3 倍) , 加完后85 ℃下繼續(xù)反應(yīng) 1 h, 而后降溫至 50 ℃, 向體系中滴加 100 m L 水并繼續(xù)反應(yīng) 10 min。反應(yīng)完畢后體系分層取油相用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10 %氫氧化鈉溶液萃取( 50 m L ×3) , 取有機(jī)層減壓蒸除正庚烷,得到副產(chǎn)物三苯基氧磷保存待用, 取堿層用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 37 %鹽酸酸化至 pH =1～3, 然后用二氯甲烷萃取( 50 m L ×3) , 取有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥, 減壓蒸除二氯甲烷，即為芳香硫酚粗品。