選定實(shí)驗(yàn)室用1000ml四口玻璃燒瓶為主反應(yīng)器，配以球型冷凝管，恒壓漏斗，溫度計(jì)套管，不銹鋼攪拌器，并連接至氮?dú)庀到y(tǒng)。6N鋅粉600g，碘乙烷250ml，溴乙烷250ml。

操作步驟為：

(一)鋅粉的處理：在1000ml帶有插底管的玻璃瓶中加入600g鋅粉和。通入干燥的氫氣，使尾氣瓶中輕微鼓泡。緩慢加熱，瓶?jī)?nèi)溫度在30min內(nèi)升至200℃，此時(shí)可觀(guān)察到連接尾氣的管壁上附著有水蒸氣。保持溫度在200~250℃，通氫氣30min，然后降溫至20℃左右的室溫。

(二)安裝好主反應(yīng)釜，充氮?dú)庵脫Q，保證反應(yīng)釜內(nèi)保持惰性氣體狀態(tài)。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入已處理好的鋅粉，加入10ml碘乙烷和溴乙烷混合溶液，再加入10g碘化亞銅，小心加入30g二乙基鋅溶液。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至58~60℃時(shí)，回流明顯加快升溫迅速。

(三)當(dāng)溫度降至80℃左右時(shí)，向反應(yīng)釜中加入剩余混合溶液，反應(yīng)液溫度再次上升，并再次出現(xiàn)回流，持續(xù)冷卻。待碘乙烷和溴乙烷混合溶液加完后，用加熱套加熱使反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，保持反應(yīng)1h。

(四)保溫反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻。70℃左右時(shí)反應(yīng)器內(nèi)物料開(kāi)始固化，待完全冷卻至室溫后，連接接收裝置，接收瓶冷卻保持在-35℃以下。用真空泵減壓，蒸餾得到二乙基鋅溶液，當(dāng)反應(yīng)器溫度升至200℃時(shí)停止蒸餾

通過(guò)多次試驗(yàn)，反應(yīng)初期引發(fā)時(shí)間均不超過(guò)40min，引發(fā)過(guò)程中只有很少量溶液蒸發(fā)損失(不超過(guò)5％)，反應(yīng)產(chǎn)率比傳統(tǒng)工藝高并穩(wěn)定保持在85％左右。