三(二亞芐基丙酮)二鈀-氯仿加合物通常由氯化鈀(Ⅱ)制備。CN201180009977.4提供一種可選的制備三(二芐叉丙酮)二鈀(氯仿)的方法。該方法便捷、經(jīng)濟(jì)、有效并且可以大規(guī)模實(shí)施。
1）Li2PdCl4溶液的制備
在氮?dú)鈿夥障聦⒍然Z(200.2g)、氯化鋰(108g)和乙醇(5400ml)一起加入，并將溶液在室溫下攪拌過(guò)夜。過(guò)濾Li2PdCl4溶液并用乙醇(50?100ml)洗滌不溶物。
2）三(二亞芐基丙酮)二鈀-氯仿加合物的制備
在氮?dú)鈿夥障聦⒍S叉丙酮(414.3g，3.20摩爾比)、乙醇(8360ml)、CHCl3(2250ml)和醋酸鈉(720.4g)一起加入，并將溶液進(jìn)行攪拌。將Li2PdCl4溶液在氮?dú)庀旅摎獠⒃?0.6?53.2℃的溫度在30分鐘內(nèi)加入dba溶液中。加入Li2PdCl4溶液后，將反應(yīng)條件再保持一小時(shí)且溫度保持在50.9?52.3℃。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并在此期間繼續(xù)攪拌。過(guò)濾反應(yīng)混合物，將產(chǎn)物用去離子水(3000ml)濾洗并在氮?dú)庀抡婵崭稍?0分鐘。得到含有一些可見(jiàn)的白色醋酸鈉的黑紫色固體。將固體與去離子水(11000ml)合并。將溶液在氮?dú)庀聰嚢?5分鐘并過(guò)濾。將黑紫色固體用去離子水(1500ml)和乙醇(1500ml)濾洗。將固體在氮?dú)庀抡婵崭稍?0分鐘。將固體與乙醇(1800ml)和CHCl3(900ml)合并并將溶液進(jìn)行攪拌。將反應(yīng)混合物過(guò)濾并用乙醇(50ml)濾洗。固體在氮?dú)庀抡婵崭稍镆恍r(shí)。將產(chǎn)物放置于玻璃托盤(pán)內(nèi)并在25?35℃和?15英寸汞柱壓力下真空干燥16小時(shí)至恒重，得到標(biāo)題產(chǎn)物(97.76％；熔點(diǎn)125?130℃)。