507-40-4
507-40-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
次氯酸叔丁酯
次氨酸叔丁酯
次氯酸叔丁基酯
次氨酸叔丁基酯
次氯酸叔丁基酯 50G
t-Butyl hypochlorite
tert-Butoxy chloride
TERT-BUTYL HYPOCHLORITE
2-chlorosyl-2-methylpropane
Hypochlorousaciddibutylester
2-chlorosyl-2-methyl-propane
1,1-Dimethylethyl hypochlorite
HYPOCHLOROUS ACID TERT-BUTYL ESTER
Hypochlorous acid 1,1-dimethylethyl
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1.?? 注意j在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，嚴(yán)禁強(qiáng)熱和使用橡皮制品。
在裝有攪拌器、氣體導(dǎo)入管和導(dǎo)出管的2升三頸燒瓶中，放置80克(2摩爾)氫氧化鈉和500毫升水。待固體溶解后，在15一20℃和均速攪拌下，加74克(94毫升，1摩爾)叔丁醇與500毫升左右水配成的溶液。首先以1升/分的速度通氯氣30分鐘，然后以0.5-0.6升/分的速度繼續(xù)通30分鐘(往)。分出上面的有機(jī)層，用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗滌多次，直至剛果紅試紙?jiān)嚰埐辉亠@示酸性為止。用等休積的水洗滌4次，加無(wú)水氯化鈣干燥，分離得78-107克(72一99%)的液體產(chǎn)物。在惰性氣體存在下避光貯存于冰箱中。
2.
注意!在光線暗淡的通風(fēng)櫥中操作，嚴(yán)禁產(chǎn)品與橡皮接觸和加熱溫度超過(guò)其沸點(diǎn)。
在裝有攪拌器的1升誰(shuí)形瓶或圓底燒瓶中，加500毫升含0.375-0.400摩爾次氧酸鈉溶液，隨后置于冰浴中冷卻并快速攪拌，使溫度下降到10℃以下。在避光和快速攪拌下，依次加37毫升0.39摩爾)叔丁醇和24.5毫升(0.43摩爾)冰乙酸，繼續(xù)攪拌3分鐘后，·將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到1升的分液漏斗中。分離出下面的水層。油狀的黃色有機(jī)層先用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗
涂，隨后用50毫升水洗滌。加1克無(wú)水氯化鈣干燥后過(guò)濾，得純度為99一100%的液體產(chǎn)物，重29.6一34充(70一80%)。裝入有氯化鈣的深色玻璃瓶中并置于冰箱中貯存。
3.制法：
于裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中，加熱500mL（5%～6%）的次氯酸鈉溶液，冰浴冷卻至10℃以下，用黑布將反應(yīng)瓶遮住以避免強(qiáng)光照射。劇烈攪拌下一次加入叔丁醇（2）37mL（0.39mol）和冰醋酸24.5mL（0.43mol）配成的溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3min。將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分出水層，黃色油狀有機(jī)層依次用10%的碳酸鈉溶液50mL、水50mL洗滌，無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，得次氯酸叔丁酯（1）30～34g，收率70%～80%，純度99%～100%。貯存于加入氯化鈣干燥劑的棕色瓶中冰箱中保存。 [3]
4.于裝有攪拌器、通氣導(dǎo)管的反應(yīng)瓶中，加入50mL水，氫氧化鈉80g（2.0mol），攪拌溶解后，冷卻至通入氯氣30min，而后以每分鐘0.5～0.6L的速度通入氯氣30min。將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分出水層，黃色油狀的有機(jī)層每次用10%的碳酸鈉溶液50mL洗滌至對(duì)剛果紅不再呈酸性，再用水洗滌四次，無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，得次氯酸叔丁酯 ① （1）78～107g，收率72%～99%。貯存于加入氯化鈣干燥劑并有惰性氣體保護(hù)的棕色瓶中冰箱中保存。注：①產(chǎn)品中含有約2%的游離氯，對(duì)于大多數(shù)用途來(lái)說(shuō)其純度已經(jīng)足夠了?？梢杂谜麴s的方法來(lái)提純，bp77～78℃。通過(guò)活性氯的測(cè)定，未提純時(shí)純度為97%～98%，提純后純度為98%～100%。 [4]