圖1 2-氯噻唑-4-甲酸乙酯合成反應式

方法一、

將硫脲和溴代丙酮酸乙酯置于 100 mL 茄形瓶中，加入50 mL 乙醇，78 ℃回流 4 小時，薄層色譜監(jiān)測反應完全。蒸干溶劑，加水重新溶解，二氯甲烷萃取 3 次，合并有機層，飽和氯化鈉水溶液洗 3 次，無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮蒸干有機溶劑，得黃色油狀物，乙醚打漿，濾除不溶物，蒸除乙醚溶液，得黃色固體，收率 70. 7%。

方法二、

將硫脲、N, N-二甲基甲酰胺 60mL加至 100 mL圓底燒瓶中，45 ℃攪拌 20分鐘，加入3-溴丙酮酸乙酯，升溫至 80 ℃反應2.5小時，冷卻至室溫，用質(zhì)量分數(shù) 36%的濃鹽酸調(diào) pH至 1，抽濾，得黃色固體，水洗，干燥，得淺黃色固體。取粗品經(jīng)柱色譜，以乙酸乙酯和石油醚為洗脫劑進行純化，得白色固體，即2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯。