4071-88-9
基本信息
乙基三甲基甲硅烷醋酸鹽
三甲基硅基乙酸乙酯
(三甲基硅基)醋酸乙酯
三甲基硅乙酸乙酯
(三甲基硅基)醋酸乙酯, 98+%
ETHYL (TRIMETHYLSILYL)ACETATE
ETSA
(TRIMETHYLSILYL)ACETIC ACID ETHYL ESTER
Acetic acid, (trimethylsilyl)-, ethyl ester
Ethyl(Trimethylsily)Acetate
ETSA~(Trimethylsilyl)acetic acid ethyl ester
ETHYL TRI METHYLSILYLACETATE 99%
Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 98+%
2-(Trimethylsilyl)acetic acid ethyl ester
2-[Dimethyl(methyl)silyl]acetic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1.制嗅乙酸
在裝有滴液漏斗(其下端應(yīng)伸至液面下)和帶干燥管的回流冷凝器的3升燒瓶中,加入1升(17.5摩爾)冰醋酸,200毫升
乙酸醉與1毫升吡啶的混合物以及幾粒玻璃珠,加熱至沸。移去火焰,加入約l毫升溴,約10分鐘后,反應(yīng)才開始進(jìn)行,溴的顏色褪去。然后,將1124克(360毫升,7.03摩爾)澳余下的部份慢慢加入,需約2.5小時,其間適當(dāng)加熱保持反應(yīng)液微沸。約加人半量溴后,溶液呈鮮紅。濱全部加完后,加熱反應(yīng)至混合物變成無色。反應(yīng)液冷卻后,慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在約35毫米的壓力下,在沸水浴上蒸餾除去過量的乙酸和水。殘余物冷卻,結(jié)晶,得845一895克近于純粹的溴乙酸,可用于下一步反應(yīng)。如需純制,可用松針形分餾柱蒸餾,收集108-110℃/30mm餾份,產(chǎn)量約775-825克(80--85%)
2·制溴乙酸乙酯
在裝有分水器和回流冷凝器的3升燒瓶中,加入上述粗制澳乙酸,610毫升(9.9摩爾)乙醇,950毫升苯及1.5毫升濃硫酸。沸水浴上回流,分出生成的水并量它的體積。從苯中分出的液體約206毫升,含有反應(yīng)中生成的全部水和過量的乙醇。從苯中不再有水分出時,將75毫升乙醇加入反應(yīng)混合物中,并繼續(xù)加熱半小時。在餾出物中沒有第二相生成時,或從側(cè)管流回的苯清徹和回流速度大大減慢均表示反應(yīng)完成。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用1.5升水,1.5升1%碳酸氫鈉溶液及1.5升水洗滌,用無水硫酸鈉干燥。在油浴上用松針形分餾柱進(jìn)行分餾,收集沸點(diǎn)為154一155·℃/759mm的餾分,.得嗅乙酸乙醋約818克(65一70%)
3.制三甲硅基乙酸乙醋
在裝有機(jī)械攪拌器、滴液漏斗和用于蒸餾的冷凝器的2升三頸燒瓶中,加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂過的鋅片。為確保無水,先蒸出75毫升苯。然后將冷凝器裝成具抓化鈣干燥管的回流冷凝器。將燒瓶加熱至混合物微微回流后,慢慢加入43.5克(0.40摩爾)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩爾)懊乙酸乙酸在100毫升鈉干苯和100毫升無水乙醚的溶液,約須30
分鐘。同時加入1粒碘以啟動反應(yīng)。反應(yīng)有時變得很激烈,需適當(dāng)冷卻。加完后,回流1一3小時,直至鋅片消失。然后置冰浴中冷卻,在攪拌下于15分鐘慢慢加入400毫升IN鹽酸,再掛拌5分鐘后,分出有機(jī)層,用100毫升IN鹽酸洗滌。合并水層,用乙醚萃取。合并有機(jī)層后,依次用水、飽和碳酸氫鹽溶液、水洗滌,干燥,蒸除溶劑后,分餾,收集76-77℃/40mm餾份為產(chǎn)品,粗品重46.1克(72%。如需進(jìn)一步純化,可重蒸餾或柱色譜處理。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 97%(4071-88-9)
報(bào)價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
2024/11/08 | A17707 | (三甲基硅基)醋酸乙酯, 98+%
Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 98+% | 4071-88-9 | 10g | 542元 |
2024/11/08 | A17707 | (三甲基硅基)醋酸乙酯, 98+%
Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 98+% | 4071-88-9 | 50g | 1364元 |
2024/11/08 | A17707 | (三甲基硅基)醋酸乙酯, 98+%
Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 98+% | 4071-88-9 | 250g | 5797元 |