醋酸氟孕酮制備的具體操作步驟如下

A、合成酯化物：是將9a-氟氫化可的松溶解于有機(jī)溶劑中，于0-50℃下加入縛酸劑后與 酰氯反應(yīng)1～4小時(shí)，TLC確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)完后，加堿水溶液破壞酰氯，處理回收有機(jī)溶劑，然后以乙醇水溶液結(jié)晶，干燥后得酯化物：21-O-酯化-9a-氟氫化可的松；

B、合成氟孕酮：將上述酯化物溶入有機(jī)溶劑中，加入碘化鈉攪拌，再加入含硫還原劑與適量的水使其全溶，然后保溫于40～120℃反應(yīng)4-12小時(shí)，TLC確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)，再減壓濃縮回 收90%有機(jī)溶劑，然后降溫水析，離心，濾液減壓回收有機(jī)溶劑后排入廢水處理池，濾餅干燥，得氟孕酮粗品，HPLC含量97.0-99.0 %，粗品經(jīng)C4以下低碳醇重結(jié)晶，得氟孕酮精品， HPLC含量99.0%以上，精制重量收率85-90%，本步重量總收率50-80%；

C、醋酸氟孕酮：是將上述氟孕酮溶入有機(jī)溶劑中，保溫于10-80℃下，先加入堿類縛酸 劑，再慢慢滴加乙酰氯與有機(jī)溶劑配成的溶液，0.5-1.0小時(shí)內(nèi)加完后再在20-80℃下保溫反應(yīng)2-6小時(shí)，TLC確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)完后降溫至25-30℃，慢慢滴加堿水溶液，滴完后再繼 續(xù)反應(yīng)1-1.5小時(shí)，以徹底破壞乙酰氯，然后減壓濃縮回收90-95%的有機(jī)溶劑，冷卻降溫至 10-25℃，加入適量自來水，攪拌析晶1.5-2.5小時(shí)，離心，濾液排入廢水處理池，濾餅洗滌干 燥，得醋酸氟孕酮粗品。

HPLC含量98.0-99.0%，重量收110-115%；粗品經(jīng)C4以下低碳醇重結(jié)晶，得醋酸氟孕酮精品，HPLC含量99.0%以上，精制重量收率85-90%，本步重量總收率95- 100%；三步合成醋酸氟孕酮的總收率78-83%。也可用乙酸酐乙?；Ч笸‘?。