1000ml的三口瓶中加入33g升華硫，96.5ml3-甲氧基苯乙酮(V)和92ml嗎啉，機(jī)械攪拌下回流反應(yīng)15小時(shí)。降溫到約30℃，機(jī)械攪拌下加入由350ml冰醋酸、105ml蒸餾水和70ml濃硫酸配置而成的混合溶液，繼續(xù)回流5.5小時(shí)。反應(yīng)混合物傾入冰水(400g冰+100ml水)中，機(jī)械攪拌直至黃褐色的固體析出(必要時(shí)補(bǔ)充碎冰)，冰浴下快速冷卻過濾。固體用300ml20％的氫氧化鈉水溶液溶解，過濾，褐色的不溶物加入到100ml20％的氫氧化鈉水溶液中加熱回流半小時(shí)，趁熱過濾。濾液合并，加入10g活化后的粉末活性炭回流半小時(shí)脫色。過濾。加入15gRaneyNi作催化劑回流攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的Ni除去，再加15gRaneyNi加熱回流2小時(shí)。過濾，濾液在冰浴、機(jī)械攪拌下用2N的鹽酸酸化至PH1-2，得到羽片狀白色沉淀，冰浴下放置半小時(shí)過濾，干燥，得到58g間甲氧基苯乙酸，收率49.8％，熔點(diǎn)68-71℃。