1.?在1升不銹鋼高壓釜中加入125克(0.347摩爾)二苯并-1一冠一6，500毫升重蒸正丁醇和12.5克5%釘一三氧化二鋁催化劑。通氮?dú)鉀_洗系統(tǒng)三次后，通入氫氣至70個(gè)大氣壓。在100℃攪拌下進(jìn)行氫化，待吸氫量達(dá)到理論量(2.08摩爾)為止。冷至室溫，排氣，過濾，除去催化劑。濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于減壓下90一100℃濃縮，靜置固化。將粗品溶于400毫升正庚烷，經(jīng)7 x 20cm酸洗氧化鋁(80-100目，活度I一l級(jí))柱層析，正庚烷淋洗，收集在紅外光譜中經(jīng)基吸收峰出現(xiàn)前的組份。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸出溶劑，得75一89克(58一69%)白色棱柱形晶體，

2.制法：

于高壓反應(yīng)釜中，加入二苯基-18-冠-6（2）125g（0.347mol），500mL新蒸餾的丁醇-1,125g（5%）的釕-氧化鋁催化劑。密閉后以氮?dú)鉀_洗，再通入氫氣。于100℃、0.7MPa壓力下進(jìn)行氫化，直至吸收的氫氣達(dá)到理論量（2.08mol）。冷卻至室溫，放空，打開反應(yīng)釜。濾去催化劑。濾液減壓濃縮，剩余物放置后固化。將粗品溶于400mL正庚烷，過酸洗氧化鋁柱，以正庚烷洗脫。洗脫后濃縮，得白色棱狀結(jié)晶二環(huán)己基-18-冠-6 ^① （1）的非對(duì)映異構(gòu)體混合物75～89g，mp38～54℃，收率58%～69%。注：①本品有毒，對(duì)眼睛、皮膚有刺激性，使用時(shí)應(yīng)特別注意安全。 ^[7]