154445-77-9
154445-77-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-芴甲氧羰?；?2,2,4,6,7-五甲基二氫苯并呋喃-5-磺酰-L-精氨酸
Nα-FMOC-Nω-PBF-L-精氨酸
Fmoc-保護(hù)基精氨酸
芴甲氧羰酰-精氨酸(PBF)
FMOC-ARGININE(PBF)-OH
FMOC-ARG(PBF)
FMOC-ARG(PBF)-OH
FMOC-L-ARGININE(PBF)
FMOC-L-ARG(PBF)
FMOC-L-ARG(PBF)-OH
FMOC-NG-PBF-L-ARGININE
FMOC-N-OMEGA-(2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL)-L-ARGININE
N-ALPHA-9-FLUORENYLMETHOXYCARBONYL-NG-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ARGININE
N-ALPHA-(9-FLUORENYLMETHOXYCARBONYL)-N-OMEGA-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ARGININE
N-ALPHA-(9-FLUORENYLMETHYLOXYCARBONYL)-N'-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ARGININE
N ALPHA-9-FLUORENYLMETHYLOXYCARBONYL-N OMEGA-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ARGININE
N-ALPHA-FMOC-N'-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ARGININE
N-ALPHA-FMOC-N-G-2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL-L-ALPHARGININE
N-ALPHA-FMOC-N-G-(2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL)-L-ARGININE
N-ALPHA-FMOC-N-OMEGA-(2,2,4,6,7-PENTAMETHYLDIHYDROBENZOFURAN-5-SULFONYL)-L-ARGININE
N-ALPHA-FMOC-N-OMEGA-PBF-L-ARGININE
na-fmoc-ng-(2,2,4,6,7-pentamethyl-*dihydrobenzofu
Nα-Fmoc-Nω-(2,2,4,6,7-pentamethyldihydrobenzofuran-5-sulfonyl)-L-arginine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
(1)酯化
a1.將100L無(wú)水乙醇加入預(yù)先干燥的300L反應(yīng)釜內(nèi)，通冰鹽水降溫至-5～-10℃，滴加二氯亞砜13L。
b1.加入D型的Arg.HCl21.5kg，關(guān)閉冰鹽水，自然升溫至室溫反應(yīng)24小時(shí)。
c1.升溫至35℃反應(yīng)，TLC點(diǎn)板跟蹤反應(yīng)情況，反應(yīng)大約48h結(jié)束。
d1.濃縮：反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮得到油狀物的Arg·Oet·2HCl中間體。
(2)引入Boc基團(tuán)
a2.在300L反應(yīng)釜內(nèi)加入150L水，再加入碳酸氫鈉25.2kg，攪拌；
逐漸加入Arg·Oet·2HCl油狀物；加入四氫呋喃30L；分批加入(Boc)2O，26.2kg攪拌，室溫反應(yīng)；
TLC法點(diǎn)板跟蹤反應(yīng)情況，當(dāng)Arg·Oet·2HCl反應(yīng)完即開(kāi)始處理。
b2.酸化：反應(yīng)完成后調(diào)節(jié)pH3-4，用石油醚/乙酸乙酯(50L:25L)，萃??；
c2.加鹽飽和，回調(diào)PH6-7，用乙酸乙酯提產(chǎn)品，用飽和食鹽水洗滌有機(jī)相。
d2.干燥：向有機(jī)相(帶產(chǎn)品的乙酸乙酯溶液中)中加入60kg的無(wú)水硫酸鈉，干燥8小時(shí)。
e2.提純濃縮：抽濾掉硫酸鈉固體，減壓蒸餾乙酸乙酯相。濃縮后得到的Boc-ArgOet.HCl油狀物。
(3)引入Pbf
a3.在300L反應(yīng)釜中加入步驟2得到的Boc-ArgOet.HCl，Pbf-Cl31.9kg，丙酮200L，碳酸鉀41.7kg，攪拌，加少量水，維持溫度40-45℃，用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，待Boc-ArgOet.HCl完全反應(yīng)進(jìn)行抽濾，
b3.抽濾，除去固體不溶物，減壓蒸餾丙酮，濃縮后的得到Boc-Arg(Pbf)Oet油狀物待用。
(4)脫Boc
a4.在干燥的300L反應(yīng)釜中，加入3NHCl/乙酸乙酯溶液120L，攪拌下加入Boc-Arg(Pbf)Oet油狀物，維持溫度10-15℃，室溫?cái)嚢琛?/p>
b4.脫Boc完成后，加水洗滌，將產(chǎn)品洗至水相，加適量碳酸鈉調(diào)節(jié)水相pH7。
(5)皂化
a5.將步驟(4)所得水相加95％乙醇100L，攪拌，滴加10NNaOH水溶液調(diào)節(jié)pH11-12進(jìn)行皂化。
b5.皂化反應(yīng)結(jié)束后，用6NHCl調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至7，降溫至-10-0℃冷凍結(jié)晶；離心，固體用乙酸乙酯攪洗一次，離心甩干收集固體；重結(jié)晶得到H-Arg(Pbf)OH固體。
(6)Fmoc-Pbf-精氨酸合成
a6.在反應(yīng)釜中加入H-Arg(Pbf)-OH，水120L、THF，用Na2CO3調(diào)節(jié)PH＝8.5。
b6.逐漸加入Fmoc-Osu(芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺)，控制溫度15-20℃，PH＝8-9以把Arg(Pbf)反應(yīng)完，盡量避免Fmoc-Osu過(guò)量。
TLC點(diǎn)板跟蹤反應(yīng)情況，從加完Fmoc-Osu開(kāi)始計(jì)算，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
c6.純化：用石油醚/乙酸乙酯(2:1)萃??；水相用HCl酸化至pH＝3，攪拌2小時(shí)。酸化溫度0-10℃；加乙酸乙酯萃取產(chǎn)品；用飽和食鹽水洗至pH達(dá)到6；無(wú)水硫酸鈉干燥，真空抽濾除去固體，濾液濃縮，減壓濃縮得到固體，真空干燥得到產(chǎn)品。
產(chǎn)品純度99.6％，最大單雜0.09％，L型異構(gòu)體0.15％。
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2024/08/19 | H59039 | N^a-Fmoc-N^w-(2,2,4,6,7-五甲基-2,3-二氫苯并[b]呋喃-5-yl磺?；?-L-精氨酸, 98% Nalpha-Fmoc-Nomega-(2,2,4,6,7-pentamethyl-2,3-dihydrobenzo[b]furan-5-ylsulfonyl)-L-arginine, 98% | 154445-77-9 | 5g | 729元 |
| 2024/08/19 | H59039 | N^a-Fmoc-N^w-(2,2,4,6,7-五甲基-2,3-二氫苯并[b]呋喃-5-yl磺酰基)-L-精氨酸, 98% Nalpha-Fmoc-Nomega-(2,2,4,6,7-pentamethyl-2,3-dihydrobenzo[b]furan-5-ylsulfonyl)-L-arginine, 98% | 154445-77-9 | 25g | 3644元 |
| 2024/08/19 | F0729 | Nα-[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]-Nω-(2,2,4,6,7-五甲基苯并二氫呋喃-5-磺?；?-L-精氨酸 Nα-[(9H-Fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-Nω-(2,2,4,6,7-pentamethyldihydrobenzofuran-5-sulfonyl)-L-arginine | 154445-77-9 | 5g | 110元 |