開發(fā)了一種使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 (LC-MS) 分析小鼠血漿中拉帕康堿的高靈敏度和快速方法。方法和結(jié)果:在多反應監(jiān)測 (MRM) 模式下通過正離子電噴霧電離 (ESI) 進行檢測,監(jiān)測通道 m/z 585 --> m/z 535 和 m/z 356 --> m/z 192,分別用于拉帕烏尼汀和四氫巴馬汀 (內(nèi)標,IS) 的定量。該方法在 3.0-2000.0 ng x mL(-1) 的濃度范圍內(nèi)呈線性。定量下限為 3.0 ng x mL(-1)。運行內(nèi)和運行間精密度 (RSD) 均小于 9.9%,準確度 (RE) 在 +/- 4.8% 以內(nèi)。單次靜脈注射 1.0、2.0 和 4.0 mg x kg(-1) 的拉帕烏酮氫溴酸鹽后,消除半衰期 (t(1/2)) 為 0.47、0.48 和 0.49 h,曲線下面積 (AUC(0-t)) 分別為 55.5、110.5 和 402.9 ng x h x mL(-1)。lappaconitine 的藥代動力學特征在相對較低的劑量水平 (1.0-2.0 mg x kg(-1)) 下是線性的。結(jié)論:當劑量進一步增加至 4.0 mg x kg(-1) 時,Vz 和 CL 降低,AUC 的增加倍數(shù)遠大于劑量的增加倍數(shù)。
方法和結(jié)果:首次建立了同時測定氫溴酸拉帕康丁 (LH) 和富馬酸異丙吡侖 (IF) 的 CE 電化學發(fā)光 (CE-ECL) 方法,以銪 (III) 摻雜普魯士藍類似物膜化學修飾的鉑電極作為工作電極。詳細討論和優(yōu)化了 CE 分離和 ECL 檢測的條件。事實證明,含有 5% (v/v) ACN 和 0.17 mol/L SDS 的 20 mmol/L 磷酸鹽緩沖液 (pH 8.5) 可以達到最有利的分辨率,并且通過將檢測電位保持在 1.23 V 獲得了高檢測靈敏度。在優(yōu)化條件下,兩種分析物在 6 min 內(nèi)實現(xiàn)基線分離,標準曲線在 1.0×10(-7) ~ 5.0 × 10(-5) g/mL、IF 4.0 × 10(-8) ~ 1.0 × 10(-5) g/mL范圍內(nèi)呈線性,LH 檢測限 (3σ) 為 6.6 × 10(-8) g/mL,IF 檢測限 (3σ) 為 3.7 × 10(-8) g/mL, 分別。LH 和 IF 的日內(nèi)和日間測量精度分別小于 4.21% 和 2.61%。結(jié)論:所提方法的適用性在兔血漿中 LH 和 IF 的測定中得到說明,回收率在 95.6 至 103.0% 之間。
CAS號97792-45-5對應的化學物質(zhì)是氫溴酸高烏甲素,以下是關(guān)于該物質(zhì)的詳細介紹:
英文名稱:Lappaconitine Hydrobromide
別名:拉巴烏頭堿氫溴酸鹽、高烏甲素氫溴酸鹽等
CAS號:97792-45-5
分子式:C32H45BrN2O8
分子量:665.622(或665.61,兩者在化學上視為相等)
外觀:白色晶體或粉末
提取來源:氫溴酸高烏甲素是從毛茛科植物高烏頭(Aconitum sinomontanum Nakai)的根中提取的一種生物堿(拉巴烏頭堿)的氫溴酸鹽。
制備方法:通常涉及提取、濃縮、萃取、柱層析分離和純化等步驟。具體過程可能因生產(chǎn)廠家和工藝的不同而有所差異。
熔點:223~226°C(不同文獻可能略有差異)
沸點:740.8°C at 760 mmHg
閃點:401.8°C
溶解性:可溶于有機溶劑,具體溶解性可能因溶劑類型和濃度而異。
用途:氫溴酸高烏甲素主要用于鎮(zhèn)痛藥、含量測定、鑒定以及藥理實驗等領(lǐng)域。
藥效:具有鎮(zhèn)痛、抗炎等藥理作用。在臨床上,它常被用作鎮(zhèn)痛藥,用于緩解各種疼痛癥狀。
儲存條件:應在2~8°C下儲存,置陰涼干燥處、避光保存。確保包裝密封良好,以防止吸濕和變質(zhì)。
保質(zhì)期:通常為1~3年,具體保質(zhì)期可能因生產(chǎn)廠家和儲存條件的不同而有所差異。
危險性描述:吞咽可能致命。因此,在使用過程中應嚴格遵守安全操作規(guī)程,避免與皮膚和眼睛直接接觸。如發(fā)生泄漏或誤食,應立即采取適當?shù)膽贝胧⒆稍儗I(yè)人士進行處理。
綜上所述,CAS號97792-45-5代表的化學物質(zhì)氫溴酸高烏甲素是一種具有鎮(zhèn)痛、抗炎等藥理作用的化學物質(zhì),在醫(yī)藥和科研領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。
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王玲