LC-MS/MS 同時(shí)測(cè)定大鼠血漿中 4 種黃酮和 1 種酚酸及其在口服 Herba Desmodii Styracifolii 提取物后藥代動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用

方法和結(jié)果：
開發(fā)并驗(yàn)證了一種靈敏、選擇性液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜 （LC-MS/MS） 方法，用于以磺胺甲噁唑?yàn)閮?nèi)標(biāo) （IS） 同時(shí)測(cè)定大鼠血漿中四種黃酮類化合物 （Schaftoside 、isovitexin、木犀草素和芹菜素） 和一種酚酸 （ferulic acid）。使用 Diamonsil C18 色譜柱進(jìn)行分離，該色譜柱用甲醇 （A） 和 0.1‰ 乙酸 （B） 洗脫。梯度條件為：0-5min，40-60% A;5-6 分鐘，60-95% A;和 6-10 分鐘，保持在 95% A。使用混合四極桿線性離子阱質(zhì)譜儀檢測(cè)分析物，該質(zhì)譜儀在負(fù)離子和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下配備電噴霧電離源。對(duì)該方法進(jìn)行了全面驗(yàn)證。分析響應(yīng)的線性良好，濃度范圍內(nèi)所有化合物的相關(guān)系數(shù)均大于 0.9925。大鼠血漿中 Schaftoside 、 isovitexin 、 木犀草素 、 芹菜素 和 阿魏酸 的定量下限 （LLOQ） 分別為 1.66 、 0.84 、 3.69 、 1.70 和 3.91 ng/mL。所研究組分的日內(nèi)和日間精密度均表現(xiàn)出 RSD 在 13.20% 以內(nèi)，準(zhǔn)確度 （RE%） 在 -8.47% 至 10.90% 之間。
結(jié)論：
結(jié)果表明，所開發(fā)的方法對(duì)于口服 Herba Desmodii Styracifolii 提取物后大鼠 Schaftoside 、 isovitexin 、 apigenin 、 木犀草素 和 阿魏酸 的藥代動(dòng)力學(xué)研究足夠可靠。

一種用于甘蔗糖蜜抗氧化活性的 HPLC-DPPH 方法。

甘蔗糖蜜可能富含促進(jìn)健康的酚類化合物。本研究旨在優(yōu)化使用響應(yīng)面法從甘蔗糖蜜中超聲輔助提取抗氧化化合物的實(shí)驗(yàn)條件。
方法和結(jié)果：
還開發(fā)了一種同時(shí)測(cè)定抗氧化活性的 HPLCDPPH 方法。乙醇濃度 80-84% （v/v）、溫度 58-59 攝氏度和 47-50 分鐘持續(xù)時(shí)間是最有利的條件。在此條件下，最佳實(shí)驗(yàn)結(jié)果為總酚含量 18 mg 沒食子酸當(dāng)量/g，DPPH 自由基清除能力為 92%，與 RSM 模型的預(yù)測(cè)值相同。使用 HPLC-MS/MS 鑒定兒茶素、香草酸、異鼠李素-3-O-葡萄糖苷、丁香酚、沙夫托苷、地奧斯美蛋白-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、阿魏酸和咖啡?？鼘幩?。在抗氧化化合物中，沙夫托苷是含量最豐富的抗氧化劑（92.081 μ g/g 干物質(zhì)），而阿魏酸表現(xiàn)出最高的抗氧化活性。
結(jié)論：
這些結(jié)果表明 HPLC-DPPH 方法更特異、更準(zhǔn)確、耗時(shí)更短，可以作為一種質(zhì)量控制工具。