移液器吸頭固相萃取 (PT-SPE) 是一種在生物液體和蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物樣品制備中常用的技術(shù)。方法和結(jié)果:在這項研究中,我們開發(fā)了一種微技術(shù),使用填充有 C18 作為吸附劑的移液器吸頭,用于提取和純化 Picrorhiza scrophulariiflora (P. scrophulariiflora) 粗草藥提取物中的生物活性化合物 Picroside-I、II 和 III。與傳統(tǒng)的SPE相比,PT-SPE速度快,易于操作,并且工具非常容易使用(移液器吸頭和管,無需昂貴的SPE設(shè)置)。此外,它還具有成本效益,因為可以節(jié)省大量的吸附劑和溶劑。通過超高效液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析洗脫液。隨后,對該方法進行了充分驗證,結(jié)果表明,PT-SPE-UPLC-MS/MS方法是一種優(yōu)秀的草藥分析技術(shù)。最后,成功應(yīng)用PT-SPE-UPLC-MS/MS策略對獼猴桃樣品粗提物在10 min(PT-SPE為2 min,UPLC為8 min)、3.5 mL溶劑(含水、0.3 mLPT-SPE和3.2 mL UPLC)和2mg C18吸附劑下,分析每個樣品的粗提物。結(jié)論:我們認(rèn)為這種方法非常實用,特別是適用于廣泛的草藥分析。
采用高速逆流色譜法(CCC)結(jié)合洗脫-擠出(EE)和循環(huán)-洗脫(CE)方法,從花苜蓿粗提物中分離出苜蓿素、雄雄素、苦參苷I、苦參苷II和胡黃連苷III。EECCC充分利用了固定相的液態(tài)特性,實現(xiàn)了完整的樣品回收,并延長了溶質(zhì)疏水性窗口,而CECCC則通過防止固定相損失,實現(xiàn)了特殊化合物的有效分離,展現(xiàn)了其獨特的優(yōu)勢。方法和結(jié)果:采用正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(1:2:1:2,v/v/v/v)組成的雙相液體系分離苦霉素和雄甙,乙酸乙酯/正丁醇/水/甲酸(4:1:5:0.005,v/v/v/v)分離苦霉苷I、苦味苷II和胡黃連苷III。然而,由于K值極其相似(K1 /K2 ≈1.2),苦黃花苷I和胡黃連苷III總是被幾種雙相溶劑系統(tǒng)一起洗脫。在這種情況下,CECCC表現(xiàn)出極大的優(yōu)勢,在第六個循環(huán)中使用乙酸乙酯/水(1:1,v/v)作為雙相液體體系進行基線分離。結(jié)論:通過UPLC-UV和ESI-MS分析對各餾分進行分析,并與對照物質(zhì)數(shù)據(jù)進行比較鑒定。與傳統(tǒng)洗脫方法相比,EE和CE方法的結(jié)合表現(xiàn)出較強的分離效率,在復(fù)雜樣品的情況下具有成為高通量分離技術(shù)的巨大潛力。
胡黃連苷Ⅲ是一種化學(xué)物質(zhì),以下是對其的詳細(xì)介紹:
中文名:胡黃連苷Ⅲ
英文名:Picroside III
CAS號:64461-95-6
分子式:C25H30O13
分子量:538.498(或538.499)
密度:1.6±0.1 g/cm3(或1.61)
沸點:791.2±60.0 °C at 760 mmHg
閃點:266.9±26.4 °C
熔點:154~155°C
蒸汽壓:0.0±2.9 mmHg at 25°C
折射率:1.678
外觀:無色透明液體(標(biāo)準(zhǔn)品/對照品性狀)
溶解性:溶于苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳、四氯化碳、二甲基甲酰胺和降蓖麻油以外的油類,微溶于無水乙醇,幾乎不溶于水。
提取來源:玄參科植物胡黃連的根莖。
貯存條件:4℃冷藏、密封、避光;或2~8°C陰涼干燥處保存。
用途:胡黃連苷Ⅲ用于含量測定、鑒定以及藥理實驗等。它也可以作為衡量標(biāo)準(zhǔn),用于藥物方面的含量測定。
藥理作用:胡黃連苷Ⅲ具有抑制荷瘤小鼠惡病質(zhì)的發(fā)生,抑制癌細(xì)胞的生長,延長荷瘤小鼠存活時間的作用。它還可以抑制腫瘤細(xì)胞惡液質(zhì)素(Cachectin)的產(chǎn)生,以及惡液質(zhì)素對正常細(xì)胞的影響,從而預(yù)防腫瘤病人惡液質(zhì)。
胡黃連苷Ⅲ應(yīng)在低溫下保存,長時間暴露在空氣中,其含量會有所降低。
在使用胡黃連苷Ⅲ時,應(yīng)遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程,避免對人體和環(huán)境造成危害。
綜上所述,胡黃連苷Ⅲ是一種具有重要藥理作用的化學(xué)物質(zhì),其提取來源、物理化學(xué)性質(zhì)、儲存條件以及用途等方面都具有一定的特點和要求。在使用時,需要嚴(yán)格遵守相關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程,以確保其安全性和有效性。
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王玲