方法和結(jié)果:開發(fā)并驗證了一種液相色譜-電噴霧電離-質(zhì)譜法,用于口服從 Flos Lonicerae 中提取皂苷后大鼠血漿中的四種主要生物活性皂苷,即 macranthoidin B、Macranthoidin A、dipsacoside B 和 macranthoside B. 采用固相萃取法提取血漿樣品,在墊片包裝 CLC-ODS 色譜柱上分離,并在負選擇性離子監(jiān)測模式下通過 MS 檢測。校準曲線提供了兩個數(shù)量級的線性范圍,r2 > 0.999。該方法顯示,macranthoidin B、Macranthoidin A、dipsacoside B 和 macranthoside B 的定量下限分別為 7.72、6.06、7.16 和 1.43 ng/mL。CV間和CV內(nèi)精度(R.S.D.)均在10%以內(nèi),準確率(%偏差)范圍為-10%至10%。整體回收率超過70%。結(jié)論:該方法隨后成功應用于大鼠四種皂苷的藥代動力學特征。在大鼠口服皂苷提取后,發(fā)現(xiàn)濃度-時間過程為曲線雙峰。
方法與結(jié)果:開發(fā)了一種新的HPLC蒸發(fā)光散射檢測(ELSD)聯(lián)用法,用于同時定量測定7種主要皂苷,即馬蘭托伊丁B(1)、馬蘭索伊丁A(2)、二糖苷B(3)、赤麻素-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6-->1)-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯(4)、馬蘭索苷B(5)、馬蘭索苷A(6)和海蘇素-3-O-alpha-L-阿拉伯吡喃糖基(2-->1)-O-α-L-鼠李糖吡喃苷 (7) 在 Flos Lonicerae 中,一種常用的中藥 (TCM) 草藥。在C18分析柱上同時分離這七種皂苷。流動相由(A)乙腈-乙酸(95:0.5)和(B)0.5%乙酸水溶液組成,梯度洗脫速率為0-10 min時29%A,10-25 min時梯度洗脫29-46%A,25-30 min時梯度洗脫46%A。ELSD的漂流管溫度設定為106°C,氮氣流速為2.6 l/min。在測試范圍內(nèi),所有校準曲線均顯示出良好的線性回歸(r2>0.9922)。該方法對Flos Lonicerae中這7種皂苷的定量具有良好的重現(xiàn)性,日內(nèi)和日間變化分別小于3.0%和6.0%。結(jié)論:該驗證方法成功應用于5種金銀花來源的7種皂苷的定量分析,為金銀花品質(zhì)總體評價提供了新的依據(jù)。
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王玲