1)由對硝基苯乙酮還原:將氯化亞錫、濃鹽酸放入反應罐,冷卻,攪拌加入對硝基苯乙酮。自然升溫至90℃時,急冷至85℃,繼續(xù)冷至室溫,攪拌1h,過濾,濾餅加過量氫氧化鈉溶液分解復合物。過濾,得對氨基苯乙酮粗品,用稀乙醇時得重結晶可得熔點105-106℃的精品。收率61%用鐵粉和氯化鈉代替氯化亞錫也可進行還原反應。
(2)由乙酰苯胺、乙酐制得乙酰氨基苯乙酮,再水解、中和而得。乙酐、乙酰苯、無水氯化鋅混合保持微沸5h,稍冷,倒入濃鹽酸,回流水解5h,放置至室溫,加入25%氫氧化鈉至調節(jié)pH為7-8,通入蒸汽趕去苯胺,加脫色炭過濾,減壓濃縮,冷卻得橙黃色結晶。濾干得粗品。再用水進行重結晶提純。
(3)將醋酐、乙酰苯胺以1∶
1( 摩爾比)的比例與催化劑量的無水氯化鋅混合均勻,加熱回流5h,加入濃鹽酸后繼續(xù)回流水解5h:
反應結束后,靜置冷卻至室溫,加入25%的氫氧化鈉溶液至油水明顯分層,在分離出的油層中加入水,再用25%的氫氧化鈉調節(jié)ph值至7～8,然后用水蒸氣蒸餾蒸出苯胺。剩余物用活性炭脫色,過濾所得濾液進行減壓濃縮,冷卻所的橙黃色結晶用水重結晶,以制得純品對氨基苯乙酮。
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