生產(chǎn)方法
(1)由對(duì)硝基苯乙酮還原:將氯化亞錫、濃鹽酸放入反應(yīng)罐,冷卻,攪拌加入對(duì)硝基苯乙酮。自然升溫至90℃時(shí),急冷至85℃,繼續(xù)冷至室溫,攪拌1h,過(guò)濾,濾餅加過(guò)量氫氧化鈉溶液分解復(fù)合物。過(guò)濾,得對(duì)氨基苯乙酮粗品,用稀乙醇時(shí)得重結(jié)晶可得熔點(diǎn)105-106℃的精品。收率61%用鐵粉和氯化鈉代替氯化亞錫也可進(jìn)行還原反應(yīng)。
(2)由乙酰苯胺、乙酐制得乙酰氨基苯乙酮,再水解、中和而得。乙酐、乙酰苯、無(wú)水氯化鋅混合保持微沸5h,稍冷,倒入濃鹽酸,回流水解5h,放置至室溫,加入25%氫氧化鈉至調(diào)節(jié)pH為7-8,通入蒸汽趕去苯胺,加脫色炭過(guò)濾,減壓濃縮,冷卻得橙黃色結(jié)晶。濾干得粗品。再用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。
(3)將醋酐、乙酰苯胺以1∶ 1( 摩爾比)的比例與催化劑量的無(wú)水氯化鋅混合均勻,加熱回流5h,加入濃鹽酸后繼續(xù)回流水解5h: 反應(yīng)結(jié)束后,靜置冷卻至室溫,加入25%的氫氧化鈉溶液至油水明顯分層,在分離出的油層中加入水,再用25%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至7～8,然后用水蒸氣蒸餾蒸出苯胺。剩余物用活性炭脫色,過(guò)濾所得濾液進(jìn)行減壓濃縮,冷卻所的橙黃色結(jié)晶用水重結(jié)晶,以制得純品對(duì)氨基苯乙酮。
關(guān)鍵字： 4-氨基苯乙酮;對(duì)氨基苯乙酮;對(duì)氨基苯甲基酮;99-92-3;
山東宸宜環(huán)?？萍加邢薰臼羌蒲?、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)生產(chǎn)醫(yī)藥中間體和醫(yī)藥原材料的高新技術(shù)企業(yè)，可以為客戶提供項(xiàng)目開(kāi)發(fā)一站式服務(wù)、從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)、工藝優(yōu)化到商業(yè)化生產(chǎn), 可提供毫克級(jí)到噸位級(jí)的產(chǎn)品。公司始建于2015年7月，廠址位于濟(jì)南市濟(jì)北經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)，廠區(qū)占地面積12000平方米。公司成立以來(lái)銳意進(jìn)取，不斷發(fā)展，追求，依托優(yōu)越的與企業(yè)資源逐步成長(zhǎng)為綜合性的化工及相關(guān)鏈接業(yè)務(wù)為一體的產(chǎn)品生產(chǎn)供應(yīng)企業(yè)。秉承“誠(chéng)信、務(wù)實(shí)、高效、創(chuàng)新”的企業(yè)精神，誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)，守法經(jīng)營(yíng)，以最富競(jìng)爭(zhēng)力的價(jià)格，為客戶提供更高品質(zhì)的產(chǎn)品?，F(xiàn)公司已成為重慶西南制藥二廠，齊魯制藥，白云山藥業(yè)等國(guó)內(nèi)大型醫(yī)藥企業(yè)的原料供應(yīng)商，同時(shí)產(chǎn)品出口到歐洲，美洲，日韓等國(guó)家和地區(qū)，在原料藥與中間體市場(chǎng)積累起了一定的影響力。未來(lái)，公司將不忘初心，繼續(xù)創(chuàng)新發(fā)展，成就客戶，歡迎海內(nèi)外新老客戶洽談合作！