制備間溴三氟甲苯1.三氟甲基苯直接溴化法該方法收率為80%。原料消耗定額:三氟甲基苯(≥98%)686kg/t、溴素1142kg/t、鐵粉200kg/t。2.由間氨基三氟甲苯重氮化、置換而得。攪拌下將間氨基三氟甲苯慢慢加入氫溴酸中,溫度不超過50℃。冷卻,加入亞硝酸鈉溶液,溫度控制在10℃以下,至重氮化結(jié)束。將重氮液加入煮沸的溴化亞銅和氫溴酸溶液內(nèi),并開始水蒸氣蒸餾,將有機(jī)物隨水蒸氣蒸出。餾出液分層,取有機(jī)層,加濃硫酸洗滌,再用水、稀堿液洗滌,水洗滌至中性。油層用無水氯化鈣脫水,過濾,減壓蒸餾,收集73-74.5℃(6.0kPa)餾分,得間溴三氟甲苯?;瘜W(xué)性質(zhì)本品為無色透明液體,m.p.5~6℃,b.p.187℃,n20D1.4800,相對密度1.290,f.p.85℃,溶于乙醇、甲苯、苯等溶劑。用途3-三氟甲基苯胺是除草劑氟草隆、氟咯草酮和吡氟苯胺的中間體,也是醫(yī)藥中間體,如用于合成氟滅酸丁酯、莫尼氟酯、氟奮乃靜、三氟丙嗪、氟沙倫等。用途染料,醫(yī)藥和農(nóng)藥的重要中間體。用于制造抗精神病特效藥氟奮乃靜、三氟拉唪、三氟哌丁苯等。用于合成除草劑氟啶酮、氟咯草酮、Norflurazon等,用以防除麥田、棉花田等闊葉雜草和多年生雜草。用途主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體生產(chǎn)方法間硝基三氟甲苯用鐵粉還原:將鹽酸及鐵粉依次加入水中,加熱至80℃,緩緩滴加間硝基三氟甲苯,控制在80-85℃加完,于1.5h內(nèi)升溫至回流,保溫3h,冷卻至50℃,加碳酸鈉溶液(10%)1.7倍,蒸餾,餾出液分去水層,油狀物用無水硫酸鈉干燥后過濾,得間氨基三氟甲苯。收率85.7%。生產(chǎn)方法其制備方法是在高壓釜內(nèi)依次加入間三氟甲基硝基苯、溶劑乙醇和催化劑,用氮?dú)庵脫Q出釜內(nèi)空氣后開動攪拌,通入氫氣,使釜內(nèi)壓力保持在0.1MPa左右,溫度控制在(100±5)℃,反應(yīng)至不吸氫氣為止,反應(yīng)時間約1h,通冷卻水冷卻,使釜內(nèi)溫度降至40℃以下,利用釜內(nèi)余壓出料,反應(yīng)液過濾,除去催化劑,常壓蒸去溶劑和水,減壓蒸餾得成品。類別有毒物品毒性分級高毒急性毒性口服-大鼠LD50:480毫克/公斤;口服-小鼠LD50:220毫克/公斤可燃性危險特性明火可燃;遇熱分解放出有毒苯胺,氮氧化物和氟化物氣體儲運(yùn)特性庫房通風(fēng)低溫干燥;與食品原料分開儲運(yùn)滅火劑二氧化碳、砂土、泡沫、水職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)STEL0.5毫克/立方米
山東宏遠(yuǎn)化工科技有限公司
聯(lián)系商家時請?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!
山東宏遠(yuǎn)