本品為1,2,3-丙三醇。按無水物計(jì)算,含C3H8O3不得少于98.0%。 【性狀】本品為無色、澄清的黏稠液體;有引濕性,水溶液(1→10)顯中性反應(yīng)。 本品與水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601),在25℃時(shí)為1.258~1.268。 折光率 本品的折光率(通則0622)應(yīng)為1.470~1.475。 【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1268圖)一致。 【檢查】酸堿度 取本品25.0g,用水稀釋至50ml,搖勻,加酚酞指示劑0.5ml,溶液應(yīng)無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。 顏色 取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較,不得更深。 氯化物 取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.001%)。 硫酸鹽 取本品10g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。 糖 取本品5.0g,加水5ml,混勻,加稀硫酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液[取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,密閉靜置數(shù)日后,取上層清液5.6ml,加新沸放冷的水使成50ml,搖勻,即得]3ml,滴加硫酸銅試液1ml,混勻,應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液,繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘,溶液仍為藍(lán)色,無沉淀產(chǎn)生。 脂肪酸與酯類 取本品40g,加新沸過的冷水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,搖勻后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數(shù)滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過4.0ml。 丙烯醛與銨鹽 取本品4.0g,加10%氫氧化鉀溶液5ml,混勻,在60℃放置5分鐘,不得顯黃色或發(fā)生氨臭。 易炭化物 取本品4.0g,照易炭化物檢查法(通則0842)項(xiàng)下方法檢查,靜置時(shí)間為1小時(shí),如顯色,與對(duì)照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 內(nèi)標(biāo)溶液 每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液。 供試品溶液 取本品約10g,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。 對(duì)照品溶液 取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇各適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇與乙二醇各0.5mg、1,2-丙二醇2mg的混合溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。 系統(tǒng)適用性溶液 分別取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液。 色譜條件 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測(cè)器溫度為250℃;進(jìn)樣體積1μl。 系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應(yīng)符合要求;對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。 限度 按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品溶液中含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%,含1,2-丙二醇不得過0.1%;如有其他雜質(zhì)峰,扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算,單個(gè)雜質(zhì)不得過0.1%,雜質(zhì)總量不得過1.0%。 水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832法)測(cè)定,含水分不得過2.0%。 熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品20.0g,加熱至發(fā)火,停止加熱,使自然燃燒后,放冷,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^2mg。 鐵鹽 取本品10.0g,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0001%)。 鈣鹽 取本品2.5g,加水8ml,搖勻,加入草酸銨試液5~6滴,放置15分鐘,溶液應(yīng)澄清。 重金屬 取本品5.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之二。 砷鹽 取本品6.65g,加水23ml和鹽酸5ml,混勻,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.00003%)。 【含量測(cè)定】取本品0.20g,精密稱定,加水90ml,混勻,精密加入2.14%(g/ml) 高碘酸鈉溶液50ml,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/ml) 乙二醇溶液10ml,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色,30秒內(nèi)不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。 【類別】潤滑性瀉藥。 【貯藏】密封,在干燥處保存。 【制劑】甘油栓
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