含氟、雜環(huán)、手性是現(xiàn)代農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域新藥的三大特征。近年來(lái),含氟吡啶類(lèi)新型農(nóng)藥,如啶蟲(chóng)隆、啶蜱脲、蓋草能和氟啶胺等,具有廣譜內(nèi)吸、高效低毒、污染小等優(yōu)點(diǎn),已成為高效殺蟲(chóng)劑、除草劑和殺菌劑的骨干品種。含氟、雜環(huán)、手性是現(xiàn)代農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域新藥的三大特征。2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,5-DCTF)是生產(chǎn)這些新型農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體,已成為業(yè)內(nèi)人士關(guān)注的熱點(diǎn)。應(yīng)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,5-DCTF)是生產(chǎn)這些新型農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體,已成為業(yè)內(nèi)人士關(guān)注的熱點(diǎn)。制備方法1、將500g純度為98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到帶有攪拌的反應(yīng)釜中,向反應(yīng)液中加入重量百分濃度為25%的氨水2000g,控制反應(yīng)溫度為70℃,攪拌反應(yīng),取樣進(jìn)行分析檢測(cè)2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前雜質(zhì)峰已全部消失。將反應(yīng)液靜止分層,分離得到有機(jī)相。2、將有機(jī)相轉(zhuǎn)入帶分水器的蒸餾釜中,加入2000g蒸餾水,控制水汽蒸餾溫度為95℃,收集分水器下部液體,并將此液體投入精餾塔中進(jìn)行減壓精餾,壓力控制在-0.096MPa,收集140~150℃餾分,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g,純度為99.95%,收率96.8%?;瘜W(xué)性質(zhì)無(wú)色透明液體用途2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是除草劑氟氯禾草靈和殺蟲(chóng)劑氟啶脲的中間體。用途2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是殺蟲(chóng)劑啶蜱脲、氟啶脲的中間體,也可用于合成除草劑氟吡禾靈(蓋草能)。生產(chǎn)方法其制備方法是用2-氨基-5-甲基吡啶為原料,先進(jìn)行氯化,再進(jìn)行重氮化,在CuCl存在下反應(yīng)得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,然后與氟化氫反應(yīng)得到產(chǎn)品。也可以用2-氯-5-甲基吡啶為原料,先進(jìn)行側(cè)鏈氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶,再進(jìn)一步環(huán)上氯化得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,然后用氟化氫進(jìn)行氟化得產(chǎn)品。生產(chǎn)方法
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