144598-75-4 - 基本信息
中文名 | 9-羥基利培酮
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英文名 | Paliperidone
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別名 | 帕潘立酮 6,7,8,9-四氫-3-(2-(4-(6-氟-1,2-苯并異惡唑-3-基)-1-哌啶基)乙基)-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[2,1-a]嘧啶-4-酮
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英文別名 | 9-Hydroxyrisperidone 6,7,8,9-Tetrahydro-3-(2-(4-(6-fluro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-9-hydroxy-2-methyl-4H-pyrido[2,1-a]pyrimidin-4-one
3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (9R)-3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one 9-Hydroxy Risperidone
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CAS | 144598-75-4
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化學(xué)式 | C23H27FN4O3
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分子量 | 426.484 |
InChI | InChI=1/C23H27FN4O3/c1-14-17(23(30)28-9-2-3-19(29)22(28)25-14)8-12-27-10-6-15(7-11-27)21-18-5-4-16(24)13-20(18)31-26-21/h4-5,13,15,19,29H,2-3,6-12H2,1H3/t19-/m1/s1 |
密度 | 1.45g/cm3 |
沸點 | 612.32°C at 760 mmHg |
閃點 | 324.12°C |
蒸汽壓 | 0mmHg at 25°C |
折射率 | 1.692 |
144598-75-4 - 標(biāo)準(zhǔn)
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品為3-[2-[4-(6-氟-1,2-苯并異噃唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6,7, 8,9-四氫-2-甲基吡啶并[1,2-a] 嘧啶-4-酮。按干燥品計算,含C23H27FN402不得少于99.0% 。
最后更新:2022-01-01 11:57:51
144598-75-4 - 性狀
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
熔點
本品的熔點(通則0612)為169?173°C,熔距不得過 2°C。
最后更新:2022-01-01 11:57:52
144598-75-4 - 鑒別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
取本品與利培酮對照品各適量,分別加流動相超聲使溶解并稀釋制成每lml中約含20ug的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件測定,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
取鑒別(1)項下供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有吸收,在253mn的波長處有最小吸收。
本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
最后更新:2022-01-01 11:57:53
144598-75-4 - 檢查
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
氯化物
取本品0.20g,加稀硝酸10ml溶解后,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液2.Oml制成的對照液比較,不得更濃(0.01% ) 。
硫酸鹽
取本品l.Og,加水40ml,煮沸,放冷,濾過,取濾液,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01% ) 。
有關(guān)物質(zhì)
取本品約25mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲使利培酮溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液(用氨試液調(diào)節(jié)pH值至7.0)(60:40)為流動相;檢測波長為234nm, 理論板數(shù)按利培酮峰計算不低于5000,利培酮峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取靈敏度溶液20u1注人液相色譜儀,主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。精密量取供試品溶液與對照溶液各20u1,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2% ) ,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3% ) 。
殘留溶劑
甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯與甲苯取本品約0.30g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml密封,70°C水浴加熱10分鐘使溶解,作為供試品溶液;分別精密稱取甲醇180mg、丙酮300mg、異丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg與甲苯53.4mg,置已加入適量N ,N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用N ,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40°C,維持15分鐘,以每分鐘10°C的速率升溫至100°C,維持3分鐘,以每分鐘30°C的速率升溫至200°C,維持5分鐘;進樣溫度為200°C;檢測器溫度為250°C ;頂空瓶平衡溫度為85°C,平衡時間為20分鐘;取對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。
三氯甲烷與N ,N-二甲基甲酰胺精密稱
取本品適量,加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每lml中含40mg的溶液,作為供試品溶液;另分別精密稱取三氯甲烷、N ,N-二甲基甲酰胺適量,加二甲基亞砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug與N ,N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;進樣溫度為100°C,檢測器溫度為260°C,起始溫度為50°C,維持5分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至175°C,再以每分鐘35°C的速率升溫至260°C,維持20分鐘;精密量取對照品溶液1u1注入色譜儀,記錄色譜圖,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再精密量取供試品溶液與對照品溶液分別進樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過 0.5% (通則 0831)。
熾灼殘渣
取本品l.Og,依法檢査(通則0841),遺留殘淹不得過0.1 % 。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
最后更新:2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 含量測定
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
取本品0.15g,精密稱定,加冰醋酸20ml振搖使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯純藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml髙氯酸滴定液相當(dāng)于20.52mg的C23H27FN402。
最后更新:2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 類別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新:2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 貯藏
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新:2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 利培酮口服溶液
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含利培酮(C23H27FN402)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0% 。
性狀
本品為無色至微黃色的澄明液體。
鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢査
pH值 應(yīng)為2.5?4.0(通則0631)。
顏色 取本品,與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì) 量取本品5ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;精密量取對照溶液lml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照利培酮有關(guān)物質(zhì)項下方法測定。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(相對保留時間0.43之前的峰不計),單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5% ) ,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0 % ) 。
苯甲酸 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取苯甲酸對照品約15mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,檢測波長為280mn,精密量取供試品溶液與對照品溶液各20u1,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,每lml中含苯甲酸不得過3mg。
其他 應(yīng)符合口服溶液劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(通則0123)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Agilent Extend C18,4.6mmX 250mm,5um 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液(用氨試液調(diào)節(jié)pH 值至7.0)(60:40)為流動相;檢測波長為234nm。調(diào)節(jié)流速使利培酮峰的保留時間約為8分鐘。理論板數(shù)按利培酮峰計算不低于5000,利培酮峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取20u1,注人液相色譜儀,記錄色譜圖;另取利培酮對照品約lOmg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
類別
同利培酮。
規(guī)格
30ml:30mg
貯藏
遮光,密閉保存。