硅橡膠檢測(cè)方法大總結(jié)
硅橡膠檢測(cè)屬性可以說(shuō)是介于有機(jī)物和無(wú)機(jī)物質(zhì)之間。它含有多種小分子和聚合物，食品接觸硅橡膠的環(huán)境復(fù)雜多樣。食物本身可分為水，酒精，酸和油。如蒸籠墊，烤墊等，需要在高溫 ，高濕環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間使用，因此難以分析。
硅橡膠中有毒物質(zhì)的分析和檢測(cè)大致可分為兩種方式。一種是直接和定性地檢測(cè)硅橡膠材料中有毒物質(zhì)的存在。例如，氣象色譜-質(zhì)譜技術(shù)可以利用氣相色譜的高效率和質(zhì)譜的強(qiáng)定性能力直接檢測(cè)從硅橡膠產(chǎn)品遷移的有毒物質(zhì)，如環(huán)硅氧烷。其次，通過(guò)分析硅橡膠老化前后的分子結(jié)構(gòu)變化，推斷老化機(jī)制以確定可能產(chǎn)生的有毒物質(zhì)。目前，紅外光譜，核磁共振等分析方法通常用于推斷硅橡膠的老化機(jī)理，簡(jiǎn)單快速。
一、硅橡膠檢測(cè)方法-氣相色譜法（GC）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）
目前，GC和GC-MS已成為硅橡膠最常用的定型和定量檢測(cè)方法，用于食品接觸的硅橡膠中的揮發(fā)性環(huán)硅氧烷。該方法主要利用色譜分離能力強(qiáng)，質(zhì)譜分辨率高，適用于具有揮發(fā)性的復(fù)雜組分的分離分析。GC-MS技術(shù)具有高分離效率和高靈敏度，廣泛應(yīng)用于食品安全，環(huán)境污染，食品和農(nóng)藥殘留檢測(cè)等領(lǐng)域。
硅氧烷橡膠在熱降解過(guò)程中產(chǎn)生小分子環(huán)狀硅氧烷，并且通過(guò)GC-MS檢測(cè)從硅橡膠產(chǎn)品遷移用于食品接觸的低分子量環(huán)狀硅氧烷，并且甲基環(huán)硅氧烷具有最低的單一組分。檢測(cè)量為50mg/kg。2012年10月1日《硅橡膠中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的測(cè)定》（GB/T 28112-2011）的實(shí)施詳細(xì)說(shuō)明了用氣相色譜法測(cè)定硅橡膠生膠中殘留揮發(fā)性環(huán)硅氧烷（D4~D10）含量的原理。
二、硅橡膠檢測(cè)方法-傅立葉變換紅外光譜（FTIR）和核磁共振法（NMR）
FTIR和NMR是分析硅橡膠材料有機(jī)結(jié)構(gòu)的重要工具。其中，紅外光譜是鑒別硅橡膠材料組成的重要方法。核磁共振可以獲得有關(guān)其分子骨架結(jié)構(gòu)的信息，它們都被廣泛用于硅橡膠微觀結(jié)構(gòu)的研究。紅外光譜不需要樣品預(yù)處理，成本低，效率高，無(wú)污染，因此廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)。
目前，硅橡膠的核磁共振檢測(cè)主要應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域，工業(yè)領(lǐng)域和生物領(lǐng)域。雖然關(guān)于檢測(cè)硅橡膠中與食物接觸的遷移性有毒物質(zhì)的報(bào)道很少，但國(guó)外學(xué)者已經(jīng)使用了核磁共振。環(huán)硅氧烷的光譜檢測(cè)，該方法具有低檢測(cè)限并提供非常特定的定性和定量信息。
三、硅橡膠檢測(cè)方法-熱分析法（TGA）
熱分析是在設(shè)定溫度下作為溫度或時(shí)間函數(shù)的物質(zhì)性能的量度。熱重分析（TGA）是程序溫度控制下物質(zhì)的質(zhì)量-溫度關(guān)系的量度技術(shù)。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，熱重分析可用于研究檢測(cè)硅橡膠在高溫下的熱降解過(guò)程，確定其熱穩(wěn)定性，并分析可能遷移出來(lái)的有毒物質(zhì)。
TGA方法用于檢測(cè)聚二甲基硅氧烷和蒙脫土納米復(fù)合材料的熱降解產(chǎn)物。檢測(cè)結(jié)果主要對(duì)人體有害，含量較低的低聚環(huán)硅氧烷（D3-D7），甲烷，丙烯，丙醛等。目前，熱分析方法主要用于分析檢測(cè)硅橡膠的熱降解行為。關(guān)于直接檢測(cè)從硅橡膠中遷移的有毒物質(zhì)進(jìn)行食品接觸的報(bào)道很少，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。
四、硅橡膠檢測(cè)方法-感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜和原子吸收法
除了老化分解產(chǎn)生低分子量環(huán)規(guī)氧烷等有毒物質(zhì)外，由于長(zhǎng)期接觸食品，重金屬離子中除了硅橡膠產(chǎn)品外，還會(huì)逐漸遷移到食物中，豐富人體，對(duì)人類健康構(gòu)成威脅。對(duì)于硅橡膠中重金屬離子的檢測(cè)，可以通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析技術(shù)，原子吸收和其他分析方法來(lái)確定。采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定了硅橡膠中錫的含量，考察了不同消解條件，測(cè)定波長(zhǎng)和無(wú)機(jī)酸濃度對(duì)錫測(cè)定的影響。