在2024年最新實施的標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸鉀的測定》中，補充了中性氧化鋁固相萃取柱在飲料（除蛋白飲料外）、水果制品、蔬菜制品的前處理方法。
本篇應(yīng)用在樣品提取后，使用QuickQuake Alumina N中性氧化鋁小柱凈化，經(jīng)HPLC分析檢測，驗證了果蔬汁、橙汁、水果罐頭等多種基質(zhì)，加標(biāo)回收率在95%-105%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
實驗操作步驟
一、樣品提取
稱取約5g（精確至0.001g）試樣于50mL離心管中，加水20mL，渦旋混勻，超聲20min，10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。再向離心管中加水20mL，混勻后超聲5min并離心。合并上清液，用水定容至刻度，混勻，待凈化。
二、樣品凈化
活化：依次用10mL乙腈活化Alumina N小柱（探索編碼：02267341），再用10mL水平衡。
上樣：取5mL上述待凈化液加入活化好的小柱中，收集流出液。
洗脫：分別用2mL洗脫液洗滌小柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用流動相定容至10mL，混勻，經(jīng)0.22μm的微孔濾膜（探索編碼：02036326）過濾，待分析。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
分別吸取適量濃度為100μg/mL乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液，用水定容至刻線，配制成乙?；前匪徕洕舛确謩e為0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，臨用現(xiàn)配。
四、儀器條件
5um, 4.6x250mm
（探索編碼：02065446）
A-甲醇:乙腈（1:2） 、B-20 mmol/L 乙酸銨
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洗脫方式：等度洗脫（A:B=5:95）
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流速：1.0mL/min
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柱溫：30℃
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檢測波長：227nm
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進樣體積：10µL
五、實驗結(jié)果
5.1 校正曲線及色譜圖
圖1乙酰磺胺酸鉀校正曲線
圖2 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)溶液
1μg/mL液相色譜圖
圖3 果蔬汁中乙?；前匪徕浀?/span>
液相色譜圖（加標(biāo)濃度0.02g/kg）
圖4 橙汁中乙?；前匪徕浀?/span>
液相色譜圖（加標(biāo)濃度0.02g/kg）
圖5 水果罐頭中乙酰磺胺酸鉀的
液相色譜圖（加標(biāo)濃度0.02g/kg）
5.2 加標(biāo)回收率結(jié)果
表1 不同基質(zhì)中乙?；前匪徕浖訕?biāo)回收率結(jié)果
六、產(chǎn)品信息
6.1 耗材清單
6.2 標(biāo)準(zhǔn)品清單
上述產(chǎn)品均可登錄【探索平臺】及其APP和小程序一站式選購，如有其他需求請聯(lián)系marketing@titansci.com。