制備方法一 對(duì)特丁基基芐硫醇的制備 對(duì)特丁基甲苯在偶氮二異丁腈存在下,于68~72℃通氯氯化6h,得對(duì)特丁基氯芐;然后將精制的對(duì)特丁基氯芐以甲苯為溶劑,在四丁基溴化銨和醋酸的存在下,滴加23%硫氫化鈉水溶液,滴畢后于50℃繼續(xù)反應(yīng)30min,經(jīng)后處理得對(duì)特丁基芐硫醇,收率92%。 2-特丁基-4,5-二氯-3-(2H)-噠嗪酮的制備 將糠醛與濃鹽酸混合,于90~100℃通氯氣氯化,得糠氯酸,收率87%;將鹽酸肼與特丁基醇于82~105℃反應(yīng)得特丁基肼鹽酸鹽,收率97%;然后將特丁基肼鹽酸鹽溶于5%NaOH溶液,于0~5℃加長(zhǎng)糠氯酸四氫呋喃溶液反應(yīng)30min,再升溫至10~15℃反應(yīng)30min,得糖氯酸特丁基腙,收率87%;再在苯和醋酸存在下,糠氯酸特丁基腙加熱至35~45℃,反應(yīng)4h,縮合、環(huán)合生成2-特丁基-4,5-二氯-3(2H)-噠嗪酮,收率98%。 噠螨靈的合成 將2-特丁基-4,5-二氫-3(2H)-噠嗪酮和對(duì)特丁基芐硫醇,以甲醇為溶劑,再在0℃加入甲醇鈉甲醇溶液,于10~15℃攪拌反應(yīng)1h,經(jīng)后處理得噠螨靈,m.p.111~112℃,收率96%。 制備方法二 $S001$S 制備方法三 $S002$S
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