性狀 |
糠氯酸純品為白色單斜菱形結(jié)晶,m.p.127℃,f.p.100℃,溶于熱水、乙醇、乙醚和熱苯,對(duì)皮膚有刺激作用,微溶于冷水,易潮解。 |
所屬類(lèi)別 |
農(nóng)藥中間體: 殺螨劑中間體 |
用途與作用 |
糠氯酸又名二氯代丁烯醛酸、粘氯酸,在農(nóng)藥上用于合成殺螨劑噠螨靈的中間體,也可用作有機(jī)合成中間體,用于合成磺胺嘧啶等藥物。 |
合成工藝與制法 |
糠氯酸是由糠醛和氯氣為原料制備的。 在由三個(gè)柱子串聯(lián)而成的串級(jí)式反應(yīng)器內(nèi),于90~100℃下,用氯氣連續(xù)氯化糠醛和濃鹽酸(摩爾比1∶3)所構(gòu)成的混合液。向第一個(gè)柱內(nèi)以142g/h的速度供給糠醛,與分離了糠氯酸后的廢液相混合,在此經(jīng)氯氣處理后再進(jìn)入第二個(gè)柱內(nèi),與以1276g/h速度進(jìn)料的糠醛相混合。再使反應(yīng)混合液流至第三個(gè)柱內(nèi),同時(shí)以5250g/h的速度將氯氣自柱子的底部通入,未反應(yīng)的氯氣再返回至第一個(gè)柱內(nèi)。反應(yīng)混合液在第一、第二、第三個(gè)柱內(nèi)的滯留時(shí)間分別為20min、20min、30min,氯氣與糠醛的摩爾比為5∶1。將氯化產(chǎn)物冷卻至0~5℃,即可以2190g/h的速度獲得糠氯酸,m.p.125~127℃,合成收率為87%。 |