糠氯酸是由糠醛和氯氣為原料制備的。
在由三個柱子串聯(lián)而成的串級式反應器內，于90～100℃下，用氯氣連續(xù)氯化糠醛和濃鹽酸(摩爾比1∶3)所構成的混合液。向第一個柱內以142g/h的速度供給糠醛，與分離了糠氯酸后的廢液相混合，在此經(jīng)氯氣處理后再進入第二個柱內，與以1276g/h速度進料的糠醛相混合。再使反應混合液流至第三個柱內，同時以5250g/h的速度將氯氣自柱子的底部通入，未反應的氯氣再返回至第一個柱內。反應混合液在第一、第二、第三個柱內的滯留時間分別為20min、20min、30min，氯氣與糠醛的摩爾比為5∶1。將氯化產(chǎn)物冷卻至0～5℃，即可以2190g/h的速度獲得糠氯酸，m.p.125～127℃，合成收率為87%。 |