其制備方法是用O-甲基異脲鹽與乙酰乙酸乙酯進行環(huán)合得到甲基嘧啶醇。 在1500L反應(yīng)釜中投入200L水和370kg異脲鹽,攪拌冷卻到0~5℃,慢慢加入約390kg堿液(30%),保持溫度不超過15℃,然后滴加300kg乙酰乙酸乙酯,加完后保持15℃反應(yīng)16h,滴加30%鹽酸中和液,使pH=6,約需鹽酸100kg,繼續(xù)攪拌2h,過濾,濾餅用少量水沖洗,即為中間體甲基嘧啶醇。 甲基嘧啶醇為結(jié)晶固體。在有機溶劑中的溶解度為:三氯甲烷≥3.46g/100g,乙酸乙酯0.713g/100g,二氯甲烷0.681g/100g,環(huán)己烷0.522g/100g,二氯乙烷0.280g/100g,乙酸丁酯0.184g/100g,苯0.140g/100g,氯苯0.091g/100g,甲苯0.066g/100g。水中溶解度為1 g/100g水。 |