三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺新聞專題
三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺的制備方法
三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺制備如下:將500g(2.48mol)三丁基膦與800mL二甲基碳酸酯一起置于壓力容器中(事先用氮 氣置換壓力容器內(nèi)的空氣),于145℃和1.4~1.5Mpa壓力下反應(yīng)8小時(shí),得到淺黃色至棕色 的溶液,冷卻后有白色固體析出;在室溫條件下邊攪拌邊慢慢加入418.69g(1.49mol)雙(三 氟甲基磺酰)亞胺的400mL甲醇溶液,產(chǎn)生大量氣體;然后每10分鐘加入1.00g雙(三氟甲基 磺酰)亞胺鋰,直至不再有白色沉淀生成為止,過濾,將濾液減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物,在80℃ 和真空條件下干燥6小時(shí),得到727.94g(兩步反應(yīng)產(chǎn)率約59%)無色至淺黃色的甲基三丁基 季鏻雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽。
2020/10/18 17:56:53
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