背景及概述[1]
2-哌嗪乙醇二鹽酸鹽可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體,主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。如果吸入2-哌嗪乙醇二鹽酸鹽,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。
制備[1]
2-哌嗪乙醇二鹽酸鹽制備如下:N2下向3-氧代-哌嗪-2-基乙酸乙酯(2.0g,10.74mmol)在50mL無水THF中的冰浴冷卻混合物中攪拌滴加LAH(1M溶液,在THF中,20.0mL,20.0mmol)。當(dāng)?shù)渭油瓿珊?c.10分鐘),將所述反應(yīng)混合物回流31/2小時(shí),然后于冰浴中冷卻。攪拌下小心地加入水(5mL)。攪拌1/2小時(shí)后,用多孔漏斗(frittedfunnel)過濾該混合物,收集的鹽用熱EtOH洗滌。合并濾液,通過MgSO4進(jìn)行干燥,過濾并真空除去溶劑。用熱CHCl3處理殘余物,過濾并蒸除CHCl3,得到淺黃色油狀物2-哌嗪乙醇二鹽酸鹽。得到定量收率的產(chǎn)品,無需進(jìn)一步純化繼續(xù)使用。
應(yīng)用[2]
2-哌嗪乙醇二鹽酸鹽應(yīng)用舉例如下:制備一種磷-氮阻燃水性聚氨酯包括:將三氯氧磷和季戊四醇反應(yīng)后制備的產(chǎn)物,再與哌嗪乙醇、三乙胺反應(yīng),制備出一種固體小分子磷-氮阻燃劑;將聚醚多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯、催化劑加入三口瓶,加熱保溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間,然后加入制備出的磷-氮阻燃劑,在一定溫度下繼續(xù)保溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間,隨后再不斷加入2,2-二羥甲基丙酸、1,4-丁二醇反應(yīng)后降溫至60℃,加入三乙胺中和,持續(xù)攪拌30min后加入一定量的蒸餾水,快速攪拌30min,反應(yīng)結(jié)束。本發(fā)明制備出了一種反應(yīng)型的阻燃水性聚氨酯,阻燃效果好,合成方法簡單、成本較低,有很好的實(shí)用性及經(jīng)濟(jì)性,具有良好的市場前景。
主要參考資料
[1] CN200480038236.9煙堿性乙酰膽堿受體配體
[2] CN201910463885.1一種磷-氮阻燃水性聚氨酯的制備方法