背景及概述^[1]

3，5-二乙基-1，2-二氫-1-苯基-2-丙基吡啶可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3，5-二乙基-1，2-二氫-1-苯基-2-丙基吡啶，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

3，5-二乙基-1，2-二氫-1-苯基-2-丙基吡啶（DHP）的制備如下：

方法1：一個1000ml四頸燒瓶配備有一個機(jī)械攪拌器、一個回流冷凝器、一個溫度計和一個添料漏斗。需要時用冰水浴冷卻燒瓶。向燒瓶中加入86克去離子水、9.8克(0.16摩爾)乙酸和216克(3.0摩爾)丁醛。在冷卻和攪拌的同時，在35分鐘的時間內(nèi)添加60克(0.64摩爾)苯胺，同時將反應(yīng)溫度維持在20°C。反應(yīng)混合物在25°C以下攪拌一個小時。反應(yīng)混合物然后被加熱至75°C并保溫兩個小時。最后，反應(yīng)混合物被加熱至回流(～90°C)并保溫五個小時。將反應(yīng)混合物冷卻，并將各層分離。上部的有機(jī)層通過一個14″的填充柱減壓蒸餾。在頂部溫度140-143°C和5毫米汞柱壓力下取出的餾分重104克，分析表明含有73％的DHP，總產(chǎn)率為46％。

方法2：在攪拌和冷卻下，向燒瓶中加入433克(6.0摩爾)丁醛、120克(1.3摩爾)苯胺和9.8克乙酸(0.16摩爾)。在每一種反應(yīng)物的添加過程中，混合物都維持在20-25°C，在此之后反應(yīng)溫度緩慢升至40°C。將反應(yīng)混合物在40°C攪拌一個小時，然后加熱至75°C并保持五個小時。向燒瓶中添加10％的碳酸鈉水溶液(100ml)，將反應(yīng)混合物加熱至回流并再保持五個小時。將反應(yīng)混合物冷卻，并將各層分離。上部的有機(jī)層通過一個14″的填充柱減壓蒸餾。在頂部溫度為140-143°C、壓力為4毫米汞柱條件下獲得的產(chǎn)品餾分重219克，分析表明含89％的DHP，相當(dāng)于總的化學(xué)產(chǎn)率為59％。 

主要參考資料

[1] CN101213176