簡述
1,1-二溴甲醛肟又名二溴甲醛肟，化學(xué)式為CHBr2NO，分子量為202.83，常溫常壓下表現(xiàn)為白色固體粉末。實(shí)驗測得，該物質(zhì)的熔點(diǎn)為65-68°C。
分析方法
1,1-二溴甲醛肟含量的分析方法包括如下步驟： (1)用乙腈作溶劑分別溶解標(biāo)準(zhǔn)品和待測樣品，配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液和待測樣品溶液，標(biāo)準(zhǔn)品溶液和待測溶液的濃度范圍為0.2~2mg/mL； (2)將高效液相色譜儀設(shè)置好分析條件，儀器基線穩(wěn)定后按標(biāo)準(zhǔn)品、待測樣品、待測樣品、標(biāo)準(zhǔn)品的順序依次進(jìn)樣，分別計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液、待測樣品溶液的1,1-二溴甲醛肟峰面積平均值； 分析條件包括： 色譜柱為ZOBAX-RX-C8反相色譜柱，色譜柱柱長為150~250mm，內(nèi)徑為4~5mm，粒徑為3~5μm，色譜柱溫度為25~30℃，流動相為乙腈和三氟乙酸水溶液的混合體系，檢測波長為210~230nm； (3)按照外標(biāo)法公式對待測樣品中1,1-二溴甲醛肟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1進(jìn)行計算。本發(fā)明分析方法的專屬性強(qiáng)，精密度好，可信度高，重復(fù)性好，特別適用于1,1-二溴甲醛肟產(chǎn)品的含量分析以及合成反應(yīng)過程中的中控分析[1]。
應(yīng)用
（1）制備吡草唑中間體3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑。具體為向反應(yīng)容器內(nèi)投入1,1-二溴甲醛肟和反應(yīng)溶劑，在5-30℃條件下，邊攪拌邊加入部分縛酸劑，然后將異丁烯氣體連續(xù)通入反應(yīng)容器內(nèi)的液面以下，在通入異丁烯氣體的同時分批加入剩余傅酸劑以控制反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)液的pH值在4-6范圍內(nèi)，通完異丁烯后繼續(xù)5-30℃保溫反應(yīng)，得到3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑。本發(fā)明的制備方法操作簡便，對環(huán)境友好，副反應(yīng)很少，設(shè)備投入成本低，更適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)[2-3]。
（2）制備氟雷拉納及其類似物。具體地，1-取代3-取代5-(3,3,3-三氟丙烯-2-基)苯和1,1-二溴甲醛肟發(fā)生反應(yīng)制備得到3-溴-5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氫異噁唑；3-溴-5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氫異噁唑和2-甲基4-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)苯甲酸發(fā)生反應(yīng)，制備得到4-(5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氫異噁唑-3-基)-2-甲基苯甲酸；4-(5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氫異噁唑-3-基)-2-甲基苯甲酸和2-氨基N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺鹽酸鹽發(fā)生反應(yīng)即可制備得到氟雷拉納及其類似物[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]許百紅,張淑艷,李蘭蘭,等.一種1,1-二溴甲醛肟含量的分析方法:202410294286[P].
[2]佚名.一種3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑的制備方法:CN202311161380.2[P].CN117343023A.
[3]劉曉佳,陳新,劉超,等.砜吡草唑中間體的制備方法:CN202110647048.1[P].CN202110647048.1.
[4]鄒平,張帥,邱小龍,等.異噁唑化合物的制備:CN202210280053.8[P].CN202210280053.8.