背景技術(shù)

隨著有機(jī)硅行業(yè)的蓬勃發(fā)展,高性能、多官能團(tuán)硅氧烷產(chǎn)品的研究與開發(fā)成為焦點(diǎn)。尤其是應(yīng)用于涂料、紡織、日化領(lǐng)域中的硅烷偶聯(lián)劑及硅油的改性受到人們的廣泛關(guān)注。在此背景下，乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷作為含有活性基團(tuán)的中間體，且因其高度支化的硅鏈結(jié)構(gòu)，近幾年來受到人們廣泛的關(guān)注。

目前乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的合成路線有三種：三甲基氯硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷在催化劑下反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物；三甲基氯硅烷與乙烯基三氯硅烷在催化劑下反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物；乙烯基三氯硅烷和三甲基硅醇鋰反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物。

現(xiàn)有的合成乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷方法存在以下問題：一是反應(yīng)難以控制，由于原料活性高，反應(yīng)放熱嚴(yán)重，導(dǎo)致產(chǎn)物水解過快，產(chǎn)率低；二是反應(yīng)原料均使用了氯硅烷，在反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量鹽酸，對設(shè)備造成腐蝕，且需耗費(fèi)大量的水洗滌脫酸，環(huán)保性能差，安全性低；三是工藝流程復(fù)雜、縮合效率低,產(chǎn)物收率低。

制備方法

將裝有30g乙烯基三乙氧基硅烷的反應(yīng)瓶置于恒溫磁力攪拌裝置中。攪拌加熱至60℃，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加11.2ml 0.001mol/L鹽酸溶液及67.12g乙氧基三甲基硅烷，滴加完畢后，恒溫反應(yīng)，冷凝回流2.5h，反應(yīng)結(jié)束，得到粗產(chǎn)物。70℃下抽真空旋蒸，除去未接枝的反應(yīng)原料、反應(yīng)脫除的乙醇、水及其他低沸點(diǎn)雜質(zhì)。用適量甲苯萃取、經(jīng)過碳酸鈉洗滌兩次后，用去離子反復(fù)洗滌，分液漏斗靜置分層，取甲苯層,至p值呈中性，用無水硫酸鈉干燥1h后，最后再用減壓蒸餾有機(jī)層，取餾分溫度為130~140℃，真空度為-0.09MPa的組分，即為乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。

制得的乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷為無色透明液體，產(chǎn)物純度為91.89%、收率達(dá)到76%以上，化學(xué)滴定法測得產(chǎn)物的碳碳雙鍵含量為3.1278mmol/g。

參考文獻(xiàn)

[1]江南大學(xué). 一種乙烯基三（三甲基硅氧烷）硅烷的制備方法:CN201811538792.2[P]. 2019-05-03.