介紹

三氯乙酸甲酯的化學(xué)式為C3H3Cl3O2，外觀為無(wú)色液體。分子結(jié)構(gòu)中含有三個(gè)氯原子和酯基。

三氯乙酸甲酯

制備

現(xiàn)有方法的缺點(diǎn)

現(xiàn)有技術(shù)中，三氯乙酸甲酯的生產(chǎn)主要采用氯乙酸和甲醇直接酯化生產(chǎn)工藝，該方法是將甲醇和氯乙酸的混合液不斷加入酯化釜中進(jìn)行酯化，蒸出酯、水和甲醇的混合物，經(jīng)酯水分離器分離得到產(chǎn)品。如CN102875378A公開(kāi)了一種氯乙酸甲酯的合成方法，在裝有溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置的三口燒瓶中，加入氯乙酸、甲醇和四氯化碳，質(zhì)量比為100：30-45：20-40的混合液，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化16-24h,蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精三氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。該發(fā)明的合成方法得到的酯層含水量極少，大大地提高了精餾的速度和質(zhì)量，生產(chǎn)時(shí)間減少，從而降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)在精餾時(shí)分解作用減少，延長(zhǎng)了精餾塔的使用壽命；工藝收率為95%，比原來(lái)提高了5%。該工藝采用的是實(shí)驗(yàn)室用具，且其中的酯化反應(yīng)時(shí)間依然過(guò)長(zhǎng)，放大生產(chǎn)后必然會(huì)導(dǎo)致總體效率有所降低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)推廣。

新制備方法

第一步配料，用氮?dú)鈱?duì)配料釜置換三次然后向其中導(dǎo)入甲醇，加入氯乙酸至配料釜并攪拌升溫至50-60℃，直至完全溶解得混合液；

第二步酯化，向酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入回用料并開(kāi)啟攪拌，然后加熱酯化反應(yīng)釜升溫至60-70℃，將混合液在3h內(nèi)分次導(dǎo)入酯化反應(yīng)釜，并控制酯化反應(yīng)釜溫度為110-130℃、壓力為0.001-0.005MP,進(jìn)行蒸餾蒸出多元共沸物，多元共沸物經(jīng)酯水分離器分離得第一有機(jī)相和第一水相；

第三步中和：將第一有機(jī)相導(dǎo)入中和反應(yīng)釜，加入水，保持常壓、溫度為30-50℃，滴加氫氧化鈉至H為6-7，然后靜置分層得第二水相和第二有機(jī)相；

第四步精餾，將第二有機(jī)相進(jìn)行二級(jí)減壓精餾，得一級(jí)餾出物為甲醇與氯乙酸甲酯混合物，得二級(jí)餾出物為三氯乙酸甲酯[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北金瑞景生物科技有限公司.一種氯乙酸甲酯制備工藝:202410463092.0[P].2024-07-23.