理化性質(zhì)

4-甲基環(huán)己醇，英文名：4-Methylcyclohexanol，CAS號：589-91-3，分子量：114.186，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸點：170.3±8.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H14O，熔點：-41°C，閃點：70.0±0.0°C，為無色液體，主要用作橡膠、油、樹脂、蠟和噴漆等的溶劑，也作為潤滑劑的抗氧劑。

合成方法

方法一：在500mL高壓釜中，加入10.8g (0.1mol)4-甲基苯酚，1.1g釕/碳催化劑，100mL甲醇，封閉高壓釜，然后通氫氣排空然后通氮氣置換釜內(nèi)空氣三次，反復(fù)三次，通入氫氣，加至所需壓力，經(jīng)檢驗確保反應(yīng)釜不漏氣后，攪拌，加熱升溫至70℃，并維持氫氣壓力5MPa，反應(yīng)6h，終止反應(yīng)，待冷卻后，緩慢排放排空氫氣至盡，關(guān)掉攪拌，抽出釜內(nèi)反應(yīng)液，過濾除去催化劑，減壓蒸餾濃縮，得到11.2g無色液體，即為4-甲基環(huán)己醇，收率為98.1%^[1]。

方法二：反應(yīng)物對甲酚的加氫。稱取0.5g的二氧化鈦溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攪拌并保持恒溫，溫度設(shè)定為60℃，在不斷攪拌下加入0.054g二水硝酸鈀固體，繼續(xù)攪拌12小時后，關(guān)閉攪拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于400℃煅燒4小時，最后在氫氣氣氛下200℃還原2小時，得到二氧化鈦負(fù)載貴金屬鈀的催化劑。取催化劑0.1g，水30ml，反應(yīng)物對甲酚0.5g加入到反應(yīng)釜中，使用氫氣置換反應(yīng)釜中氣體4次，于溫度125℃，壓力1.0MPa，攪拌速度300rpm，反應(yīng)24h，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，經(jīng)氣相色譜分析：轉(zhuǎn)化率為100%，4-甲基環(huán)己醇選擇性為90.59%，對甲基環(huán)己酮8.19%^[2]。

應(yīng)用

專利CN201710482886.1公開了3-三氯乙?；?2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸乙酯藥物的一種合成方法，包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入3-三氯胺乙基-3-羥基-2,2二甲基環(huán)丙烷羧酸乙酯，硫酸鈉溶液，控制攪拌，反應(yīng)，加入4-甲基環(huán)己醇溶液，升高溶液溫度，繼續(xù)反應(yīng)；分批次加入二茂基二氯化鈦粉末，反應(yīng)，靜置，溶液分層，分出油層，用a-甲基苯溶液提取多次，2-甲基-1-丁醇溶液洗滌多次，三乙基硫醚溶液洗滌多次，在三乙胺溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品3-三氯乙?；?2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸乙酯^[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]惠澤化學(xué)科技(濮陽)有限公司,杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院. 一種4-取代基環(huán)己酮類液晶中間體的合成方法:CN202110047524.6[P]. 2021-05-18.

[2]浙江工業(yè)大學(xué). 一種生物質(zhì)酚類化合物催化加氫合成環(huán)己醇類化合物的方法:CN201710244265.X[P]. 2020-06-23.

[3]成都切斯特科技有限公司. 3-三氯乙?；?2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸乙酯藥物的合成方法:CN201710482886.1[P]. 2018-07-03.