背景技術

1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽是一種重要的染料中間體，主要用于制造酸性、媒介染料，同時也是生產(chǎn)6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸的原料。國內(nèi)生產(chǎn)廠家很多，出口量也較大。目前檢測方法通用的是凱氏定氦法。而與其性質相近的6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸早在十幾年前就開始使用偶合分光法，其方法特點是操作方便、誤差小。由于1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽及其偶合物水溶性差，不宜采用分光分析，所以一直沒有采用偶合分光法。本文通過大量實驗確定了在堿性介質中，1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽與間苯二酚偶合生成單一穩(wěn)定的紫色染料的條件，同時根據(jù)朗伯比爾定律，將此染料溶液稀釋一定濃度后其吸光度與濃度成正比，可以建立標準曲線測試其含量，為準確測定其含量確定了新的方法。

檢測原理

在堿性介質中，1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽與間苯二酚偶合生成單一穩(wěn)定的紫色染料，最大吸收波長為550nm，根據(jù)朗伯比爾定律，將此染料溶液稀釋一定濃度后其吸光度與濃度成正比。

檢測步驟

1、濃度線性方程的建立

稱取1.0000g(精確至0.0001g)1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽標準品于100mL燒杯中，加入10mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉移至250mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度，搖勻。吸取15mL于100mL燒杯中，加2mL濃度為1.0mo/L的氫氧化鈉溶液，加2mL間苯二酚，加熱至50℃恒溫反應5分鐘(邊加邊攪拌)后轉移至250mL棕色容量瓶中，降溫至室溫后稀釋至刻度，搖勻。同時做空白實驗。

移取顯色后的標準溶液：10.0mL、9.7mL、9.4mL、9.1mL、8.8mL分別置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，既得不同濃度的1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽標準系列溶液，將不同濃度的溶液和空白溶液裝入10mL比色皿中，在550nm處，用多點法建立濃度線性方程。

2、試樣溶液的準備

稱取1.0g(精確至0.1g)間苯二酚，用2mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉移至100mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，備用。開機預熱20分鐘，待儀器預熱、自檢完成后調(diào)出濃度方程。

稱取1.0000g(精確至0.0001g)1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽于100mL燒杯中，加入10mL濃度為0.1mo/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉移至250mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取15mL于100mL燒杯中，加2mL濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，加2mL間苯二酚，加熱至50°C恒溫反應5分鐘(邊加邊攪拌)后轉移至250mL棕色容量瓶中，降溫至室溫后稀釋至刻度，搖勻。同時做空白溶液，將空白溶液和待測試樣順次放置儀器比色室中，執(zhí)行儀器操作規(guī)程并記錄儀器顯示的1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽試樣含量X1(%)，并計算出結果。

3、測定結果

1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽兩次平行測定結果之差不大于0.5%，取兩次平行測定結果算術平均值作為測定結果。

參考文獻

[1]趙娜,姜琳. 偶合分光法測試1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量[J]. 遼寧絲綢,2013(4):15-16.