簡述

異丁酰苯是一種分子式為C₁₀H₁₂O的化學(xué)品，分子量為148.2017，常溫常壓下表現(xiàn)為無色液體。關(guān)于該化合物，部分物理性質(zhì)如下：密度：0.96g/cm³；熔點：1℃；沸點：221℃ at 760 mmHg；閃點：79.3℃；蒸汽壓：0.11mmHg at 25℃。

合成研究

異丁酰苯是制備光引發(fā)劑1173的重要中間體，但它在生產(chǎn)中普遍采用傅克?；磻?yīng)制備，需要使用大量的三氯化鋁，后處理困難且易造成環(huán)境污染。在文獻(xiàn)報道的以異丁基苯為底物，芐位亞甲基C-H鍵的選擇性催化氧化方法中，多采用TBHP、HNO₃、KMnO₄及氮氧化物等作為氧化劑，成本高昂且危險性高[1]。因此，對現(xiàn)有合成方法進(jìn)行改進(jìn)具有重要意義。

改進(jìn)后的制備方法包括以下步驟：于惰性氣體的保護(hù)下，向有機(jī)溶劑中加入鎂屑，升溫至回流后再滴加溴苯于回流條件下反應(yīng)2.0～4.0小時；再加入異丁腈，于回流條件下反應(yīng)1～2.5小時；將所得的反應(yīng)液過濾，回收鎂屑，向濾液滴加酸溶液進(jìn)行水解；所得的反應(yīng)液靜置分液，收集有機(jī)相，有機(jī)相回收有機(jī)溶劑后，減壓精餾，得到異丁酰苯。采用上述方法制備異丁酰苯，原料利用率高，避免了高昂催化劑的使用，不但減少了三廢排放，降低了生產(chǎn)成本，同時產(chǎn)品純度高，收率高，具有很好的工業(yè)應(yīng)用價值[2]。

應(yīng)用

（1）制備光引發(fā)劑1173(2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)。以異丁酰苯，四氯化碳和氫氧化鈉為試劑及四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，進(jìn)行一鍋法氯化和堿解反應(yīng)制得2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。相關(guān)制備工藝選擇性高，且安全環(huán)保[3]。

（2）微反應(yīng)器內(nèi)制備α-羥基酮光引發(fā)劑。以異丁酰苯為原料，通入氯氣，得到中間體氯代異丁酰氯；中間體在氫氧化鈉水溶液的作用下堿解得到α-羥基酮光引發(fā)劑。上述制備α-羥基酮類光引發(fā)劑的方法具有較高的操作安全性以及較高的選擇性，反應(yīng)體積小，反應(yīng)時間短，對設(shè)備腐蝕較小，能耗低，綠色環(huán)保，是適宜工業(yè)化生產(chǎn)的工藝方法[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]王艷,呂偉,高友兵,et al.溴鈷法催化氧化異丁基苯制異丁酰苯[C]//中國化學(xué)會第八屆有機(jī)化學(xué)學(xué)術(shù)會議暨首屆重慶有機(jī)化學(xué)國際研討會.0.DOI:ConferenceArticle/5af31a33c095d70f18afa3f5.

[2]陳新志,徐澤,曹忠,等.異丁酰苯的制備方法:CN201811304018.5[P].CN109456164A.

[3]陳群貴,黃啟真.一種光引發(fā)劑1173的制備工藝.CN201810727673.5.

[4]趙國鋒,任鳳霞,張齊,等.一種微反應(yīng)器內(nèi)制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法.CN201911405913.0.