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草酸鉀一水合物的制備方法

2024/11/22 9:55:41 作者:流風

草酸鉀一水合物,英文名為Potassium oxalate monohydrate,常溫常壓下為白色結(jié)晶固體,具有一定的吸濕性,可溶于水和醇類有機溶劑但是不溶于醚類溶劑。草酸鉀一水合物是一種常見的無機堿水合物,它在化學生產(chǎn)工藝中主要用作漂白劑和分析化學試劑,有文獻報道該物質(zhì)可用于復合干粉滅火劑的生產(chǎn)工藝中。

草酸鉀一水合物的性狀圖

圖1 草酸鉀一水合物的性狀圖

結(jié)構(gòu)特性

草酸鉀一水合物的化學本質(zhì)為草酸鉀,其結(jié)構(gòu)中的草酸根離子具有一定的配位性,可與多種過渡金屬離子發(fā)生絡合反應得到相應的金屬絡合物。草酸鉀一水合物在干燥空氣中易風化,它在受熱至約160℃時失去結(jié)晶水,在100g水中的溶解度為28.7g(0℃),83.2g(100℃),可被風化,遇熱即變成無水物。

制備方法

方法一

將二水合草酸溶于水中,加熱至80℃,然后攪拌的情況下分批次地往上述反應混合物中緩慢地加入碳酸鉀,直至溶液呈堿性為止。將所得的溶液過濾,然后將所得的濾液在80℃下蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶,再冷卻至20℃,吸濾出結(jié)晶,用水洗滌,干燥后得草酸鉀一水合物。

方法二

用氫氧化鉀或碳酸鉀中和草酸或草酸氫鉀的水溶液,經(jīng)冷卻即得草酸鉀一水合物,如將一水合物在160℃下干燥即成無水草酸鉀。

方法三

精制法將100g草酸鉀溶于500mL水中,加入10%的氫氧化鈉水溶液(質(zhì)量分數(shù))20mL,往溶液中鼓入空氣24~36h,必要時過濾溶液,再往濾液中加入1000~1200mL乙醇,即可析出細小的結(jié)晶,濾集晶體并以少量乙醇和乙醚洗滌,風干即可得到草酸鉀一水合物。[1]

制備金屬鉑絡合物

以順-二碘-二環(huán)戊胺合鉑 (Ⅱ)為起始原料,經(jīng)聚合反應和胺化反應制得順式-二碘-異丙胺-環(huán)戊胺合鉑(Ⅱ),它分別與氯化鉀,1,1-環(huán)丁基二羧酸鉀和草酸鉀一水合物反應, 合成了3個新型的鉑配合物:順式-二氯-異丙胺-環(huán)戊胺合鉑(Ⅱ)(收率36.6%),順式-1,1-環(huán)丁基二羧酸-異丙胺-環(huán)戊胺合鉑(Ⅱ)和順式-草酸-異丙胺-環(huán)戊胺合鉑(Ⅱ)(收率28.1%),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。[2]

參考文獻

[1] 張明森等,精細有機化工中間體全書:化學工業(yè)出版社2008.

[2] 王慶琨,王淑君,普紹平,等.新型鉑配合物的合成及其抗腫瘤活性[J].合成化學,2014,22:4.

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