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三氟丙酮酸甲酯的制備與分析測定

2024/11/13 9:39:14 作者:風華

概述

三氟丙酮酸甲酯是一種化學式為C4H3F3O3,分子量為156.06的有機化合物,縮略表達為MTFP。該物質相對密度為1.529 g/mL(25°C)(lit.),沸程88℃~92℃,常溫常壓下表現為無色至黃色液體。三氟丙酮酸甲酯是引進三氟甲基活性基團較好的化學試劑,其顯著特征是由兩個強吸電子組形成了高親電的碳組,從三氟溴甲烷或全氟環(huán)氧丙烷合成[1]。

三氟丙酮酸甲酯.jpg

制備方法

有機合成技術領域報道了一種三氟丙酮酸甲酯的制備方法。以三氟丙酮酸甲酯為主要原料,在0~30℃條件下將其溶于有機溶劑,然后向溶液中加入堿,鹽酸羥胺和對甲苯磺酸。加熱至回流后減壓蒸餾出溶劑,將粗產物倒入冰水混合物中,析出大量固體后過濾干燥。產物加入到高壓釜中加入有機溶劑溶解,然后加入催化劑,加氫還原后過濾,濾液在常壓下蒸餾出溶劑得到粗產物再減壓蒸餾即可得到最終產物三氟丙酮酸甲酯。該方法原料便宜易得,操作簡便,反應溫度低,避免了使用氟化試劑等條件苛刻的試劑,最終得到產品的收率為93~97%,純度>99.0%[2]。

分析測定

關于三氟丙酮酸甲酯的分析測定,大多色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析,且核磁共振的儀器價格較為昂貴,不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題?;谏鲜銮闆r,文獻公開了一種三氟丙酮酸甲酯的氣相色譜分析方法,面積歸一法直接定量其含量。該方法簡單,可靠,并且測試價格較低,適合企業(yè)做常規(guī)分析,可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產,具有較高的實用價值[3]。

應用實例

三氟丙酮酸甲酯除了用作反應溶劑和合成原料,還可用于合成電解液。其與碳酸乙烯酯(EC),碳酸丙烯酯(PC),丙酸甲酯(MP),氟代碳酸乙烯酯(FEC),可溶鋰鹽等為原料制備得到低溫電解液,繼而制備的鋰離子電池在50℃仍能保持70%以上的放電容量[4]。

參考文獻

[1]王培源,郝振文,王嘉,等.三氟丙酮酸甲酯的應用研究[J].精細與專用化學品, 2008, 16(20):4.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2008.20.012.

[2]王大明,姜勃弛,管月,等.一種三氟丙氨酸甲酯的制備方法:CN201410647508.0[P].CN104387286A.

[3]閆銳,郭海強,相繼欣,等.一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法:CN201511014818.X[P].CN105651873A.

[4]王忠華,盧孟萍.一種低溫電解液及應用:CN202110942303.5[P].CN202110942303.5.

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