概述
2-氨基-5-碘吡啶又名5-碘-2-氨基吡啶,分子式為C5H5IN2,分子量為220.01,類白色至淡黃色結(jié)晶粉末,不溶于水。
合成方法
方法一
(1)將2-氨基吡啶溶解于水;(2)攪拌下分3~5批加入碘,加完碘,保溫2h;(3)保溫結(jié)束,滴加雙氧水,滴完繼續(xù)保溫2~3h;(4)反應(yīng)完后,升溫回流20~30min,后冷卻過(guò)濾,濾餅用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶。該方法2-氨基-5-碘吡啶的合成以水為溶劑,不使用有機(jī)溶劑,反應(yīng)過(guò)程安全無(wú)污染[1]。
方法二
(1)將700-800g的2-氨基-5-溴吡啶,80-85g碘化亞銅,1300-1500g碘化鉀,80-90gN,N-二甲基乙二胺和3600-3800mL的DMF投入10L反應(yīng)瓶中,攪拌,真空置換氮?dú)?,升溫,T=100℃保溫反應(yīng)約5h,HPLC檢測(cè)原料<5%;(2)降溫至T<40℃,加入自來(lái)水?dāng)嚢?,過(guò)濾。該合成方法具有反應(yīng)高效,快速,條件溫和,底物簡(jiǎn)單易得,適用性較廣,反應(yīng)時(shí)間短,收率高等優(yōu)點(diǎn),路線設(shè)計(jì)合理,實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單,易于實(shí)現(xiàn),且得到的產(chǎn)物收率較高,而且不產(chǎn)生有機(jī)廢液,反應(yīng)過(guò)程安全無(wú)污染[2]。
應(yīng)用
2-氨基-5-碘吡啶經(jīng)過(guò)偶聯(lián)反應(yīng)可以得到4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯。相關(guān)合成路線短,目標(biāo)產(chǎn)物得率高,成本低[3]。
文獻(xiàn)公開(kāi)了一種基于CuO-CoO-ZnO和吡啶修飾的石墨電極,清洗后的石墨棒經(jīng)Cu(NO3)2,2-氯-5-碘吡啶,正丁醇,異丙醇,甲醇和3-甲基-4-硝基吡啶制備的混合液處理后得到物質(zhì)C。物質(zhì)C經(jīng)Co(NO3)2,2-氯-3-硝基吡啶,正丁醇,異丙醇,甲醇和4-氨基吡啶制備的混合液處理后得到物質(zhì)D。物質(zhì)D經(jīng)Zn(NO3)2,2-乙基吡啶,正丁醇,異丙醇,甲醇和3-氨基-2-氟吡啶制備的混合液處理后得到的物質(zhì)即為基于CuO-CoO-ZnO和吡啶修飾的石墨電極。制得的基于CuO-CoO-ZnO和吡啶修飾的石墨電極具有活性高,適應(yīng)性強(qiáng),壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)?;诖搜芯浚c2-氯-5-碘吡啶結(jié)構(gòu)相似的2-氨基-5-碘吡啶或可用于電極研究,具有很大的研究?jī)r(jià)值[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]蔣坤,謝雨,徐少?gòu)?qiáng).2-氨基-5-碘吡啶的合成方法.CN201910912461.9.
[2]梅姜平,張永飛,陸金華.一種2-氨基-5-碘吡啶的制備方法:CN202110839406.9[P].CN202110839406.9.
[3]桑艷東,徐向遠(yuǎn).一種制備4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的方法:CN202110575112.X[P].CN202110575112.X.
[4]不公告發(fā)明人.基于CuO-CoO-ZnO和吡啶修飾的石墨電極:CN201711461121.6[P].CN108178248A.